Vidrio’s scientific contributions

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Publications (2)


B Conformado de materiales cerámicos por gelificación térmica de polisacáridos
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·

1 Citation

L Cerámica

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Vidrio

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Arnaldo José

·

Millán Miranda

La incorporación de componentes cerámicos en industrias tan poderosas como la del automóvil o la aeronáutica se incre-menta constantemente, por lo que un objeti-vo clave en la investigación actual se centra en el desarrollo de nuevos procesos de con-formado que permitan fabricar piezas de geometría compleja y que precisen un míni-mo mecanizado siendo capaces, a su vez, de minimizar el número y tamaño de defectos en su microestructura. Estos procesos han recibido el nombre genérico de NNS (del inglés "near net shaping"), haciendo referen-cia al hecho de que se pueden obtener com-ponentes complejos sin necesidad de la etapa de mecanizado. De todos los procesos actuales de conformado el más adecuado para estos fines es el moldeo por inyección. Sin embargo, la eliminación de altas concentraciones de aglome-rante, además del problema medioambiental de contamina-ción, obliga al empleo de tratamientos térmicos prolongados y costosos, induce la generación de grietas, y frecuentes defectos, lo que provoca un elevado nivel de rechazos. El moldeo por inyección a baja presión (LPIM) utiliza concen-traciones más bajas de aglomerante, lo que disminuye algu-no de los problemas anteriores pero no los soluciona en su totalidad. En la búsqueda de solución a estos problemas, en la actualidad convergen diversos grupos de investigación los cuales centran sus esfuerzos en nuevos procesos de con-formado NNS. Así, en 1989 Fanelli et al. plantearon la posi-bilidad de fabricar componentes cerámicos por LPIM a par-tir de suspensiones acuosas aprovechando la gelificación térmica de la agarosa. Desde entonces, contados investigadores han repeti-do los experimentos de Fanelli utilizando agaroides (agar y agarosa) para obtener materiales de Al 2 O 3 , si bien las propie-dades alcanzadas son sensiblemente inferiores a las obteni-das por otros métodos de conformado como el colado. Estos agaroides son polisacáridos extraídos de ciertas algas rojas. Los geles obtenidos están constituidos por estructuras reticuladas tridimensionales formadas por unio-nes entrecruzadas que impiden que se comporten como flui-dos y permiten usar el gel como soporte de las partículas. El proceso es termorreversible y presenta una histéresis entre la temperatura característica de gelificación, Tg, y la corres-pondiente de fusión. El objetivo de esta tesis ha sido la elaboración de una sistemática de trabajo para el procesamien-to de piezas cerámicas de Al 2 O 3 y Si 3 N 4 de forma casi final mediante el uso de técnicas de conformado coloidal en medio acuoso, basado en la gelificación térmica de polisa-cáridos. En primera instancia se han estudia-do las propiedades reológicas de las diso-luciones acuosas del agar y la fracción purificada del mismo, la agarosa, así como del carragenato (utilizado frecuentemente en la industria alimentaria), con el fin de determinar variables de gran repercusión en el proceso cerámico, como son sus tem-peraturas de disolución/fusión y gelifica-ción, la evolución de la viscosidad con la temperatura, la dependencia con el pH y con las condiciones de cizalla, los ciclos de histéresis, etc. Con objeto de optimizar la mezcla a conformar y minimizar defectos tales como burbujas o aglomerados, se han estudiado y fijado las condiciones idóneas para incor-porar los aditivos gelificantes a la suspensión cerámica, par-tiendo del estudio pormenorizado de las condiciones de máxima estabilidad de las suspensiones de partida, desde temperatura ambiente hasta ~70º C, condiciones en las que se lleva a cabo el moldeo. Se ha demostrado que cuando se añaden los gelifi-cantes en disolución, tanto la concentración de las disolucio-nes precursoras, como la concentración final del aditivo ejer-cen una marcada influencia en la reología de las mezclas. Respecto a la influencia de estos dos parámetros en las pro-piedades en verde de la pieza conformada, se ha comproba-do que dichas propiedades varían de forma monótona con la concentración final de gelificante. Sin embargo, la concen-tración de las disoluciones precursoras es determinante de la estructura del gel, dado el elevado volumen de partículas cerámicas presentes y se ha puesto de manifiesto que a con-centraciones ≤ 2% las partículas dificultan la formación de una red interconectada, siendo necesarias concentraciones ~3% del aditivo para conseguir una mayor eficacia de éste. Se ha comprobado que las distintas variables del pro-ceso, temperatura de la mezcla a moldear, viscosidad, tem-peratura del molde, condiciones de mezclado y evaporación del agua de la mezcla tienen fuerte influencia sobre el resul-tado final. En los procesos de inyección, la presión aplicada no afecta a las propiedades de la pieza, siempre que sea sufi-ciente para llenar el molde uniformemente.


B Estudio de la sintetización de cerámicas dieléctricas del sistema SiO 2 -Al 2 0 3 -MgO

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En la actualidad los materiales de estea-tita se están utilizando para fabricar todo tipo de piezas en las que se requiere eleva-das prestaciones dieléctricas y termomecá-nicas: substratos para algunos tipos de resis-tores y circuitos, soportes para bombillas de halógenos, terminales y bases de enchufes, aisladores, soportes y separadores de tubos para aplicaciones especiales, .... Así mismo, este tipo de materiales han despertado un interés creciente en la fabricación de subs-tratos inertes en procesos catalíticos, bien como piezas conformadas sobre las que se aplican finas películas de agentes catalíti-cos (óxidos de vanadio, titanio, antimonio, fósforo o cesio principalmente) o bien como relleno en forma de esferas, cilindros o tabletas formando un lecho a través del cual, se hace pasar un fluido que, gracias a la alta superficie específica del lecho, interacciona con gran rendimiento con el catalizador. En la presente tesis doctoral se han estudiado distintas composiciones de porcelanas esteatíticas formuladas dentro del campo primario de la protoenstatita. Se diseñaron dos se-ries de composiciones con un contenido en alúmina creciente, presentando una serie la relación SiO 2 /MgO creciente y la otra decreciente. Los objetivos que se trazaron para la realización del estudio fueron el profundizar en las relaciones de estabi-lidad de los polimorfos del metasilicato magnésico presentes en estos materiales como son la protoenstatita, ortoenstatita y clinoenstatita pues la transformación del polimorfo protoens-tatita en clinoenstatita conlleva una disminución volumétrica importante que puede originar la degradación mecánica de las piezas fabricadas. También se aborda la comprensión de los mecanismos de sinterización de estas porcelanas y sus propiedades microestructurales y físico-químicas así como la función de cada uno de sus componentes. Para ello se han utilizado diversas técnicas analíticas entre las que destacan la Difracción de Rayos X, la Microscopía de Ba-rrido, Análisis por Tratamiento de Imagen, Dilatometría en cru-do y en cocido, Espectroscopia de Impedancia Compleja, etc...