Proceso de evaporación, caracterización y cálculo del FC de SiO2

Abstract

En este trabajo se describe de manera general las condiciones de uso de una máquina evaporadora de la marca Balzers, modelo BA510A y un cañón de electrones de la marca Island e-Beam, modelo HVCEB-8. Se explica el proceso para realizar depósitos de dióxido de silicio sobre sustrato de vidrio F2, utilizando una razón de depósito de 3.0 Å/s. Se presenta los resultados de medición en transmitancia realizados en un Espectrofotómetro de la marca Perkin Elmer, modelo Lambda 3B correspondiente a las películas depositadas de 200 nm, 250 nm, 300 nm, 350 nm y 400 nm de espesor. Se describe el procedimiento para diseñar películas delgadas con las características similares a las experimentales utilizando el software FilmStar en su versión gratuita. Posteriormente se describe una forma de calcular el factor de corrección para futuros depósitos de dióxido de silicio. Finalmente, se agrega una parte de discusiones donde se expone las limitaciones de nuestro estudio y la manera de minimizarlas

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Publicación Semestral Pädi Vol. 12 No. Especial 4 (2024) 226-235
ISSN: 2007-6363
_________
*Autor para la correspondencia: breyes@inaoep.mx
Correo electrónico: bcanales321@gmail.com (Benito Canales-Pacheco), breyes@inaoep.mx (Bartolome Reyes-Ramírez), oxyoxigenius@gmail.com (Miguel Ángel
González-Galicia), clau@inaoep.mx (Claudia Carballo-Manuel).
Historial del manuscrito: recibido el 20/06/2024, última versión-revisada recibida el 27/07/2024, aceptado el 22/07/2024,
publicado el 30/11/2024. DOI:
https://doi.org/10.29057/icbi.v12iEspecial4.12785
B. Canales-Pacheco
a,b
, B. Reyes-Ramírez
a,⁎
, M. A. González-Galicia
c
, C. Carballo-Manuel
a
a
Coordinación de Óptica, Instituto Nacional de Astrofísica, Óptica y Electrónica, 72840, San Andrés Cholula, Puebla, México.
b
Cuerpo Académico de Tecnología de Información y Telecomunicaciones, Universidad Tecnológica de la Sierra Hidalguense, 43200, Zacualtipán de
Ángeles, Hidalgo, México.
c
Centro de Investigaciones en Óptica, 37150, León, Guanajuato, México.
Resumen
En este trabajo se describe de manera general las condiciones de uso de una máquina evaporadora de la marca Balzers,
modelo BA510A y un cañón de electrones de la marca Island e-Beam, modelo HVCEB-8. Se explica el proceso para realizar
depósitos de dióxido de silicio sobre sustrato de vidrio F2, utilizando una razón de depósito de

. Se presenta los resultados
de medición en transmitancia realizados en un Espectrofotómetro de la marca Perkin Elmer, modelo Lambda 3B correspondiente
a las películas depositadas de

,

,

,

y

de espesor. Se describe el procedimiento para diseñar
películas delgadas con las características similares a las experimentales utilizando el software FilmStar en su versión gratuita.
Posteriormente se describe una forma de calcular el factor de corrección para futuros depósitos de dióxido de silicio. Finalmente,
se agrega una parte de discusiones donde se expone las limitaciones de nuestro estudio y la manera de minimizarlas.
Palabras Clave: Evaporación por haz de electrones, Dióxido de silicio, Espectrofotómetro, Películas delgadas, Factor de
corrección.
Abstract
This work describes in a general the conditions of use of a Balzers evaporator machine, model BA510A, and an electron gun
of the Island e-Beam brand, model HVCEB-8. The process to deposit silicon dioxide on F2 glass substrate, using a deposition
rate of

, is explained. The transmittance measurement results carried out in a Perkin Elmer Spectrophotometer, Lambda
3B model corresponding to the deposited films of

,

,

,

and

thick are presented. The procedure
to design thin films with characteristics similar to the experimental ones is described using the free version of FilmStar software.
Subsequently, a way to calculate the correction factor for future silicon dioxide deposits is described. Subsequently, a way to
calculate the correction factor for future silicon dioxide deposits is described.
Keywords: Electron beam evaporation, Silicon dioxide, Spectrophotometer, Thin films, Correction factor.
1. Introducción
El método de evaporación física es una técnica de
deposición de películas delgadas que se clasifica de acuerdo a
la forma en que el material es calentado para luego condensarse
sobre un sustrato. Las técnicas más conocidas son: evaporación
térmica, evaporación de láser pulsado, evaporación por arco
catódico y evaporación por haz de electrones.
La técnica de haz de electrones para la deposición de
materiales es un método que utiliza una corriente de electrones
para calentar y evaporar el material objetivo. La ventaja de usar
la evaporación por haz de electrones se debe a que el haz que
incide sobre el material objetivo contenido en un crisol está
enfocado, por lo que es posible utilizar un sistema que
contenga diferentes crisoles con distintos materiales. Esto es
una ventaja significativa porque es posible depositar películas
multicapas sin perder vació.
Esta técnica se ha hecho popular porque se puede utilizar
una gran variedad de materiales para evaporarse y depositarse
de forma rápida (Wang & Zhang, 2016). Se han reportado
trabajos que muestran que el uso de la técnica de haz de
electrones presenta excelentes resultados en materiales óxidos
Proceso de evaporación, caracterización y cálculo del FC de



Evaporation process, characterization and calculation of the FC of




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metálicos como; pentóxido de tántalo (Todorova et al., 2006),
dióxido de titanio (Pyun et al., 2010), (Mohanty et al., 2014),
dióxido de cerio (Sakamoto et al., 2003), óxido de indio y
estaño (Anopchenko et al., 2018), dióxido de hafnio (Xing et
al., 2003), trióxido de dihierro (Basnet et al., 2013), trióxido
de wolframio (Tesfamichael, 2010), óxido de zinc (Sahu et al.,
2008). En particular para este trabajo nos interesa estudiar el
comportamiento del dióxido de silicio (

) debido a sus
propiedades específicas, incluyendo alta pureza, buena
adherencia, control del espesor de la película y uniformidad.
Estas características lo hacen esencial en una variedad de
aplicaciones tecnológicas y científicas. El

tiene una
calificación de excelente para la evaporación del haz de
electrones, su índice de refracción está entre
  
y
 

(Lesker, 1996). Diversos estudios han explorado las
propiedades y el rendimiento de las películas de 

producidas mediante evaporación por haz de electrones. En
particular se ha estudiado ampliamente la estabilidad de la
película, el control de la composición y las propiedades ópticas
(Xiao, 2001), (Thompson et al., 1983), (Haque et al., 2021),
(Ramanery et al., 2003).
1.1. Sistema de evaporación por haz de electrones
La evaporación por haz de electrones, es una técnica
primordial en la ciencia de materiales, se basa en la utilización
de haces de electrones de alta energía para la evaporación de
materiales objetivo ubicados en un crisol refrigerado. Los
átomos vaporizados se desplazan a través de un vacío elevado
hasta un sustrato, donde se condensan y forman una película
delgada. La monitorización precisa del espesor de la película
se logra mediante un sensor de cristal de cuarzo, que permite
un control riguroso sobre la velocidad de deposición. Esta
velocidad, a su vez, se ajusta meticulosamente mediante la
modulación de la corriente de emisión y la posición del haz de
electrones. Para garantizar un funcionamiento óptimo y una
deposición precisa, se requiere una calibración rigurosa del
sistema, que se facilita mediante interfaces electrónicas
especializadas que permiten la monitorización en tiempo real
de los parámetros críticos del proceso.
La Figura 1 muestra un diagrama general de la cámara de
vacío, generalmente contiene un crisol enfriado por agua que
contiene el material objetivo, a un costado del crisol hay un
filamento que produce electrones cuando se induce corriente.
Los electrones son acelerados y doblados por un arreglo de
imanes, adquiriendo una forma de haz que viaja y golpea el
centro del crisol que contiene el material objetivo. La alta
energía funde el material y se evapora del crisol hacia los
sustratos colocados en la parte superior de la cámara, estos
están sujetados en una estructura de acero inoxidable con la
posibilidad de girar sobre un riel, de modo que los sustratos se
desplacen de manera circular.
Figura 1: Diagrama de la cámara de vacío.
Es necesario que la evaporación se lleve a cabo en alto vacío
para producir películas uniformes. Para ello se tiene un sistema
que consta de una bomba mecánica, una bomba difusora y
válvulas de paso como se observan en la Figura 2. Para
conseguir el alto vacío se realiza en dos fases. La primera se
conoce como vacío medio de aproximadamente

. Para alcanzar este valor la bomba mecánica y
difusora deben estar encendidas, posteriormente se abre la
válvula rough y se cierra hasta alcanzar la presión deseada.
Mediante una interfaz electrónica se monitorea en tiempo real
los valores arrojados por el sensor de presión Pirani.
Una vez alcanzado los valores de vacío medio, se procede
a realizar el alto vació logrando un valor aproximado de

. Para ello se debe considerar que la bomba
difusora debe registrar una temperatura de 300 °C, en seguida
se abre las válvulas plate, vacuum. Para el monitoreo del alto
vacío se tiene un sensor de cátodo en frio. En la Figura 2 se
representa el sistema de vacío de la máquina evaporadora. La
línea roja corresponde al ducto de sistema de vacío medio y la
negra al ducto de vacío alto.
Durante el proceso de preparación de los materiales óxidos
metálicos se recomienda insertar oxígeno a la cámara de vacío
para garantizar que se forme la fase de óxido correcta durante
la deposición. Sin oxígeno, en materiales óxidos metálicos
podrían depositarse en su forma metálica o en una forma de
óxido subestequimétrico. La línea verde de la Figura 2,
representa el ducto de sistema de oxígeno.
Cuando ha finalizado el proceso de evaporación y se
requiera sacar los sustratos de la cámara de vacío, se debe
cerrar válvulas plate, vacuum y realizar la ventilación (abrir
válvula venting) para perder vacío y llegar a una presión
ambiental de
4
.
Figura 2: Diagrama del sistema de vacío.
La máquina evaporadora utilizada se muestra en la Figura
3, en ella se observan los sistemas de monitoreo de cada parte
de la máquina evaporadora Balzers, modelo BA510A y el
cañón de electrones modelo HVCEB-8, que de acuerdo a las
recomendaciones del fabricante se debe operar con un voltaje
mínimo de
7 kV
, si el voltaje disminuye se tiene el riesgo de
romper el filamento que emite el haz de electrones, así mismo
se recomienda que la corriente inicial para operación sea de
5
mA
.

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Los sistemas que la conforman son: a) monitor de sensores
de vacío, b) monitor del sensor de cuarzo, c) panel de control
del cañón de electrones, d) indicador de temperatura de la
campana, e) panel de control del sistema de bajo y alto vacío,
f) controlador de riel, g) válvula de oxígeno, h) controlador de
movimiento y ajuste de crisoles, i) controlador del patrón de
barrido.
Figura 3: Evaporadora de haz de electrones Balzers, modelo BA510A.
2. Condiciones de uso de la Evaporadora Balzers
La máquina evaporadora, está ubicada en el Laboratorio de
Películas Delgadas del Instituto Nacional de Astrofísica,
Óptica y Electrónica. Para el funcionamiento correcto de la
evaporada se deben cumplir ciertos parámetros físicos como es
el flujo de la presión de aire para manipular la campana y
válvulas de vacío, igualmente el agua que circula dentro de la
máquina evaporadora para evitar sobre calentamiento del
sistema. Estos parámetros deben estar en el rango de
80
psi a
100 psi y que la temperatura del agua este de
15°C
a
18°C
.
2.1. Carga de material de 

La evaporadora Balzers tiene 6 crisoles que permite
almacenar los materiales objetivos. Para el control y
manipulación mecánica se realiza a través del controlador de
movimiento y ajuste de crisoles, donde se selecciona el número
de crisol y se realiza los ajustes de posición. Igualmente tiene
el funcionamiento de carrusel permitiendo desplazarse hacia
los demás. Para la carga de material se debe realizar de manera
uniforme, cuidando que no supere el volumen del crisol. En
general, se recomienda llenar a

de material objetivo para
evitar errores secundarios que pudiera contaminar materiales
contenidos en los otros crisoles. Para las pruebas se utilizó un
volumen de


equivalente a

de

.
2.2. Limpieza de sustratos
La limpieza es un tema importante en un sistema de
evaporación, primeramente, se debe cuidar que la cámara de
vacío esté libre de cualquier suciedad para evitar que exista
contaminación y altere los parámetros de vació. En segunda se
debe tener una estricta limpieza en los sustratos para eliminar
cualquier tipo de mancha o suciedad, de lo contrario se procede
a lavar con agua destilada y jabón líquido cuya composición es
gua, alquil sulfonato de sodio
!
, C12-14 alcohol E0
!
,
alquil sulfanato de magnesio
10%
, alquil sulfanato de
trietanolamina
10%
, etanol, EDTA tetrasódico, colorantes,
preservante, perfume. No contiene fosforo. Posteriormente se
enjuaga con alcohol isopropílico y se finaliza con el secado
utilizando papel higiénico de alta calidad o algodón. Con una
bombilla de aire manual se quitan los residuos de fibras que se
quedan en la superficie del sustrato. Finalmente se realiza la
inspección de limpieza usando una lámpara de mano haciendo
un barrido en el sustrato para garantizar que visualmente no
contiene manchas ni fibras de papel o algodón.
Los substratos son colocados con cinta adherible de vació
en un plato de acero inoxidable para después situarlos sobre
una montura plana en la parte superior de la campana de vacío
(ver Figura 4). Para el estudio realizado se utiliza sustratos de
vidrio F2 del fabricante ohara, con índice de refracción en el
visible de
"#
de

, un porcentaje de trasmisión
del
$
, densidad de
 

y conductividad térmica
#$%&'
.
Figura 4: Colocación de sustratos.
3. Evaporación de()*
+
Antes de iniciar con el proceso de evaporación se prepara el
material objetivo, es decir se alcanza el punto de fusión del

. El proceso consiste en encender el filamento y cañón de
electrones presionando el botón FIL ON y HV ON. Se induce
una corriente de aproximadamente
80 mA
sobre el filamento de
manera que se calienta el material hasta obtener el punto de
fusión. Cuando el calor es suficiente los electrones en el
filamento superan la barrera de potencial y forman una nube
electrónica cerca del emisor de electrones. Con el sistema de
electroimanes se manipulada los electrones de manera que es
posible formar un haz que incide sobre el crisol (ver Figura 5).
Figura 5: Incidencia del haz (Jokerst, 2019).

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Una vez que se tiene el punto de fusión de

se inserta
oxígeno para garantizar que se forme la fase de óxido correcta
durante la deposición.
3.1. Ajustes de incidencia del haz
Cuando el haz incide en el material objetivo no lleva una
forma ni comportamiento definido, sin embargo, debido a que
diferentes materiales reaccionan de manera distinta al impacto
del haz de electrones, es crucial tener el control de su
comportamiento, para ello se utiliza una interfaz denominada
controlador del patrón de barrido, donde es posible guardar la
configuración deseada.
El haz de electrones puede ser configurado para tener una
forma puntual, circular y forma de “8” (ver Figura 6). Además,
es posible hacer girar el patrón sobre su mismo eje y controlar
la velocidad de

a

. Igualmente se puede modificar el tamaño
del patrón, configurando la amplitud de haz que va de

a

niveles. Finalmente se puede desplazar el patrón de manera
vertical y horizontal.
Figura 6: Patrón de haz de electrones.
Para los depósitos de

, se consideró que el haz tuviera
un patrón en forma de 8, velocidad (1), amplitud (8),
desplazamiento en
,
(
&

) y Y (
&

). Para la elección de estos
parámetros previamente se realizó un estudio del
comportamiento del haz, de manera que la incidencia y la
quema de material fuera uniforme.
3.2. Sensor de espesores y razón de depósito
Durante el proceso de evaporación es crucial visualizar en
tiempo real el espesor depositado. Sin embargo, la razón de
depósito está en función de la densidad del material, en este
sentido se registra en el sistema de monitoreo del sensor de
cuarzo, la densidad de (



) y Z-factor (1),
proporcionado por la empresa proveedora del material. Debido
a la naturaleza de los materiales la razón de depósito tiene un
comportamiento diferente a una misma potencia del haz. Por
lo que se recomienda realizar pruebas preliminares para
establecer la tasa de depósito.
En el caso

se estableció que fuera de

. A pesar
de los estudios previos de la razón de depósito durante un
proceso de evaporación, pueden existir alteraciones que
afecten la velocidad depósito. Por lo anterior es crucial ajustar
la corriente dependiendo de la variación, de forma que se
pueda controlar la razón de depósito para que tenga un
comportamiento estable durante la evaporación.
3.3. Proceso de evaporación
Antes de iniciar con el proceso de evaporación se
recomienda verificar que el obturador del crisol este cerrado y
que la información guardada en el sistema de monitoreo del
sensor de cuarzo y controlador de patrón de barrido,
correspondan al material objetivo. La Figura 7 representa el
proceso de evaporación de

con una inserción de
-
de oxígeno de ultra alta pureza del
!
. Para iniciar se
enciende el filamento del cañón de electrones con el botón FIL
ON ubicado el panel de control del cañón de electrones. En
seguida se activa el sistema de rotación de riel desde el panel
de control del sistema de bajo y alto vacío. Para las pruebas
realizadas la velocidad de rotación fue de
./
.
En seguida se enciende la corriente del cañón de electrones
(HV ON) y se comienza a calentar el material objetivo hasta su
punto de fusión. Posteriormente se abre la válvula de oxígeno
para que fluya en la cámara de vacío.
Para iniciar con el depósito se abre el obturador para
permitir trasladar libremente el vapor

hacia los sustratos.
Una vez cumplido el espesor objetivo se cierra el obturador y
al mismo tiempo se apaga el cañón de electrones
(OFF/RESET). Después de ello se regresan a los valores
iniciales de corriente y voltaje, se desactiva las funciones del
patrón de barrido y se apaga la rotación del riel.
El proceso antes mencionado se realizó para cada depósito
de

,

,

,

y

de espesor.
Figura 7: Proceso de evaporación.

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4. Análisis de espesor de las películas de()*
+
Debido a que la máquina evaporadora utilizada no está
automatizada completamente, implica que exista
irregularidades en el proceso que son difíciles de controlar, por
ejemplo: la temperatura del sustrato, alteraciones en la razón
de depósito, la corriente y el sistema de vacío. Estos factores
no garantizan que el espesor detectado en la máquina
corresponde al espesor físico depositado. Por lo anterior se
propone medir en transmitancia las películas depositas
utilizando un espectrofotómetro y el resultado tomarlo como
referencia para realizar un diseño óptico de la película, para
asociar un espesor resultante. A continuación, se describe el
proceso con más detalle.
4.1. Análisis en transmitancia con el espectrofotómetro
El análisis de transmitancia de una película permite conocer
la cantidad de luz que pasa a través de ella y se expresa
generalmente como un porcentaje del total de luz incidente.
Para nuestro análisis utilizamos un espectrofotómetro de la
marca Perkin Elmer, modelo Lambda 3B. En la Figura 8 se
muestra el comportamiento de la transmitancia en función de
la longitud de onda de cada uno de los depósitos objetivos. Se
puede interpretar que la película que presenta mayor
transmitancia alrededor de

al
!
en el rango visible (

&#
) corresponde a la de

.
La de menor transmitancia la presenta la película de


en una longitud de
 
. Sin embargo, tiende a ser
trasparente en el ultravioleta e infrarrojo cercano, superando el
!
de transmitancia. Por el contrario, la película de

,
se vuelve opaca en el ultravioleta e infrarrojo cercano. La
película con menor transmitancia alrededor del
$$!
y
$!
es la de

.
Figura 8: Transmitancia de películas de 

de 200 nm, 250 nm, 300 nm,
350 nm, y 400 nm de espesor.
Es importante mencionar que los resultados mostrados en
la Figura 8, servirán como base en el diseño de las películas
correspondientes. En la siguiente sección se explica el
procedimiento para obtener un espesor de diseño para
determinar el espesor físico.
4.2. Análisis de transmitancia con el Software comercial
FilmStar
Para el diseño de las películas utilizamos el software
FilmStar en su versión gratuita (FilmStart, 2023).
Primeramente, se configuran los parámetros de simulación
como; longitud de onda de operación en el rango de
"$

, el índice de refracción del vidrio F2:
  
y del
material

:

. Se establece los parámetros de la gráfica,
en nuestro estudio existe el interés de conocer el porcentaje de
transmitancia en función de la longitud de onda.
Posteriormente se procede a simular la curva de
transmitancia. El espesor objetivo se puede usar como valor
inicial. A manera de ejemplo se diseña una película delgada de
 
tomado como referencia el depósito realizado. El
resultado se observa en la Figura 9, es notable que el
comportamiento es diferente al obtenido con el
espectrofotómetro (ver Figura 10). De manera particular el
espesor de diseño presenta dos picos en su curva de
transmitancia, el primero se observa en una longitud de onda
de

y el segundo en
#
, mientras que el espesor
objetivo obtenido de la máquina evaporadora presenta un
primer pico de transmitancia en

y el segundo en


.
Figura 9: Transmitancia de diseño de película de 

de 350 nm de espesor.
Figura 10: Transmitancia experimental de una película de 

de 350 nm de
espesor.

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231
Al comparar las curvas de transmitancia es notable el
espesor de diseño de
 
tiene un comportamiento
diferente al espesor objetivo de
 
. Con este resultado
queda comprobado que existe una variación entre espesores.
Para determinar el espesor físico de la película depositada, se
realiza un desplazamiento hacia la izquierda la curva de diseño,
con el objetivo de encontrar un comportamiento similar. Para
ello se utiliza la función de variación del espesor que
proporciona el software.
Los valores del nuevo espesor de diseño (espesor de ajuste)
se visualizan en una Tabla como se observa en la Figura 11, la
primera columna corresponde a la longitud de onda, la segunda
a la reflectancia, tercera a la transmitancia y la cuarta al
porcentaje de absorción.
Figura 11: Valores de transmitancia del espesor de ajuste a 473 nm.
En la Figura 12 se muestra el comportamiento de la
transmitancia del espesor de ajuste (
#
) con el espesor
objetivo de (

). Es notable que, en el rango de
#
a
800 nm, se presentan un comportamiento similar. Se puede
identificar que ambas películas presentan mayor transmitancia
en la longitud de onda de
 
, mientras que la menor
transmitancia se presenta en la longitud de onda de

. La
alta absorción sucede en el infrarrojo cercano alrededor de
$

. De manera general se observa que en el rango de
#"

, la película supera el
 !
de transmitancia. Con el
resultado mostrado en la Figura 12, se asocia que el espesor
objetivo de

que fue considerado para ser depositado
físicamente corresponde a un espesor de
# 
. De esta
manera podemos asignar el espesor de la película.
En un caso ideal no debería existir ajuste en el diseño de la
película delgada. Es por ello que es necesario calcular un factor
de corrección, que permita conocer de manera oportuna el
espesor objetivo deseado, que relaciona el espesor programado
en la máquina evaporadora con el espesor de diseño.
Figura 12: Comparación del cálculo del espesor objetivo de 350 nm con el
espesor de ajuste de 473 nm.
5. Factor de corrección
El factor de corrección (Fc) es un parámetro que sirve para
conocer la relación del espesor objetivo con el espesor de
ajuste o diseño. Es necesario calcularlo debido a varios factores
que pueden afectar la eficiencia de la deposición, como la
distribución de la energía del haz de electrones, la geometría
del sistema de deposición, la distancia entre la fuente de
evaporación y el sustrato, y la naturaleza del material al ser
evaporado.
Para encontrar el factor de corrección correspondiente a
cada depósito se utiliza (1), donde se relaciona el espesor
objetivo que fue considerado para el análisis de transmitancia
en el espectrofotómetro y el espesor de ajuste obtenido de
FilmStar. El factor de corrección del

es el promedio de
los valores individuales correspondiente a los depósitos de


,

,

,

y

, ver (2).
01  23
245
(1)
donde:
6787978:78;<7=>5
6?787978:78@7?<A8=7
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F
EGH
I5
(2)
donde:
017879J?1=@7171K,
J1L7879J?1=@7171K@71?@?@7:K8=5
789?1?=@?@@7@7:8=8.
Para conocer el comportamiento del
01
calculado, se
recomienda realizar por lo menos un depósito para encontrar
la similitud entre el espesor objetivo y el espesor de ajuste.
Para ello primeramente se diseña la película en FilmStar
tratando de que exista por lo menos un pico o valle en la curva
de transmitancia, esto servirá como punto de referencia para
realizar los ajustes necesarios. Para conocer el espesor
objetivo máquina se utiliza (3).

B. Canales-Pacheco et al. / Publicación Semestral Pädi Vol. 12 No. Especial 4 (2024) 226–235
232
68:78;<7=>MNOA?   P6@ Q 01R5
(3)
donde:
6@787978:78@7@87S5
017879J?1=@71711K
6. Resultados
Siguiendo el proceso de depósito descrito en la sección 3.3
se fabricaron películas de

sobre vidrio F2 de

,


,

,

y

de espesor. Los resultados del
procedimiento para ajustar el espesor de diseño mediante el
Software FilmStar descrito en el apartado 5, se muestran en las
Figuras 13 a 16. Esto revela cómo la película de

sobre
vidrio F2 interactúa con la longitud de onda correspondiente al
espectro de

a
$
. Se logra visualizar que existen
regiones donde la transmitancia es alta superando el
!
, y
bajas alrededor del
$#!
La Figura 13 corresponde a la Prueba 2, donde el espesor
objetivo de

se ajusta a un espesor de diseño de
#

. El comportamiento de la transmitancia de ambas películas
muestra una similitud en el rango de
 
a
$ 
. La
máxima transmitancia sucede en

y la mínima en


.
Figura 13: Comparación del cálculo del espesor objetivo de 200 nm con
el espesor de ajuste de 270.43 nm.
El resultado de la Prueba 3 se observa en la Figura 14,
donde la transmitancia del espesor objetivo de
 
es
ajustada a un espesor de

. Se puede interpretar que
para las longitudes de
#
a
$
el comportamiento es
similar superando el
$!
de transmitancia. De manera
particular se puede visualizar que en la longitud de onda de
#

existe alta absorción en la película.
En la Figura 15 se muestra el comportamiento de la Prueba
4, donde el espesor objetivo fue

y su correspondiente
ajuste de
#$
, mostrando una similitud en el rango de
 
a
 
. La mayor transmitancia de la película
experimental sucede en la longitud de onda de

.
Figura 14: Comparación del cálculo del espesor objetivo de 250 nm con
el espesor de ajuste de 329.95 nm.
Figura 15: Comparación del cálculo del espesor objetivo de 300 nm con el
espesor de ajuste de 346.78 nm.
La Figura 16 corresponde a la Prueba 5 donde el espesor
objetivo de

es ajustado a un espesor de

. El
mejor comportamiento de transmitancia corresponde a la
experimental mostrado un valor mayor en

y

.
La absorción alta la presenta ambas películas diseñadas en la
longitud de onda de

, mientras que en valor
##
, la
película de diseño tiene mayor absorción. Por otro lado, existe
un comportamiento similar entre ambas en el rango de
#
a

.
El resultado del análisis de la medición de transmitancia de
ambos métodos se muestra en la Tabla 1, donde la primera
columna corresponde al espesor objetivo, la segunda al espesor
de ajuste y la tercera al Factor de corrección de cada prueba.
Se puede observar que el Factor de corrección (Fc)
correspondiente a los espesores de
 
y
 
son
parecidos, mientras que el de

y

están cercanos.
Para tener una referencia del Fc más objetiva, es recomendable
no considerar el Fc del espesor objetivo de

, debido a
que presenta un valor mayor en comparación con los demás.
De acuerdo con los comentarios anteriores, se decidió
calcular el factor de corrección del promedio de los espesores

B. Canales-Pacheco et al. / Publicación Semestral Pädi Vol. 12 No. Especial 4 (2024) 226–235
233
de

,

,

,

y

, dando como
resultado un valor de
#
.
Figura 16: Comparación del cálculo del espesor objetivo de 400 nm con
el espesor de ajuste de 534.1 nm.
Tabla 1: Factor de corrección para 

en vidrio F2.
Prueba Espesor
objetivo
(
M
R
Espesor
de ajuste
(
M
R
Factor de
corrección
1


#

#

2


#

#

3




#$

5




#

Promedio
#


Para conocer el comportamiento del Factor de corrección
se realizó un diseño de película con un máximo de
transmitancia en la longitud de onda de
 
como se
observa en la Figura 17. Dicha película corresponde a un
espesor de diseño de
$
. Para conocer la equivalencia
a espesor objetivo se utiliza (3), donde el Espesor objetivo
máquina
P$T#
), por lo tanto, se considera depositar
en la máquina evaporadora una película de espesor de


.
El proceso de optimización del Factor de corrección
consiste en ajustar el espesor de diseño de
$
a

,
de manera que las curvas de transmitancia se comporten de
manera similar, cómo se observa en la Figura 19. Con el ajuste
es posible encontrar un segundo Factor de corrección
utilizando (1), donde el espesor objetivo corresponde al valor
de

y el espesor de ajuste a

. Por lo tanto, el
segundo Factor de corrección es
##
.
Parte del proceso de optimización del Factor de corrección
consiste en un análisis empírico que se basa en elegir un valor
medio entre el primer Factor de corrección (
#
) y el
segundo Factor de corrección (
##
). Para este caso se decide
nuevamente utilizar un diseño de película de
$
y un tercer
Factor de corrección de
#
. El resultado se observa en la
Figura 20, donde existe un comportamiento similar entre la
película experimental con la teórica.
El resultado del espesor experimental fue de
 
,
teniendo una diferencia de
 
respecto al espesor
objetivo. El análisis se observa en la Figura 18, donde su
máxima transmitancia de la película experimental sucede en

, mientras que la película teórica en

. Por lo que
se concluye que existe un desplazamiento entre ambos
comportamientos y es necesario optimizar el Factor de
corrección.
Con el resultado mostrado en la Figura 20 se puede asociar que
el espesor objetivo de

que se programa en la máquina
evaporadora corresponde a un espesor físico de
$ 
.
Para mejorar los resultados se realizarán diferentes depósitos
de

en diferentes longitudes de onda y realizar un análisis
correspondiente para refinar el factor de corrección.
Figura 17: Transmitancia de diseño de película de 

de 283.09 nm de
espesor.
Figura 18: Comparación del cálculo del espesor experimental de 209.10
nm con el espesor de diseño de 283.09 nm.
7. Discusiones
En este trabajo se describe el procedimiento para realizar
depósitos de

en vidrio F2, utilizando una evaporadora tipo
Balzers, modelo BA510A y un Cañón de electrones modelo
HVCEB-8. Nuestros resultados muestran que es conveniente

B. Canales-Pacheco et al. / Publicación Semestral Pädi Vol. 12 No. Especial 4 (2024) 226–235
234
realizar evaporaciones con dióxido de silicio porque presenta
estabilidad en los depósitos, garantizando la calidad en la
película para alcanzar niveles de transmitancia significativa en
campos de la óptica, fotónica, química de materiales y ciencia
de los materiales.
Figura 19: Comparación del cálculo del espesor objetivo de 209.1 nm con el
espesor de ajuste de 269 nm.
Figura 20: Comparación del cálculo del espesor objetivo de 215 nm con el
espesor de diseño de 283.09 nm.
Sin embargo, también es importante reconocer las
limitaciones de nuestro estudio. Por ejemplo, la evaporadora
utilizada tiene sistemas mecánicos que se activan manualmente
como lo es; el flujo de aire y agua, el sistema de vació y la
inserción de oxígeno. Parte del buen funcionamiento depende
de la experiencia y precauciones que tiene el usuario. Los
sensores de bajo vacío y alto vacío no están automatizados, se
debe poner atención en su comportamiento para identificar de
manera oportuna una alteración en el sistema. Mismo caso
sucede con el sensor de espesores conocido como sensor de
cristal de cuarzo se debe revisar frecuentemente el tiempo de
vida, de lo contrario posiblemente el valor que arroje pudiera
estar alterado afectando directamente el espesor objetivo.
La razón de depósito que se utilizó fue de
 
, para
lograrlo se debe tener el control de varios parámetros del
proceso, por ejemplo, la estabilidad de la corriente, la presión
en la cámara de vacío, la temperatura del sustrato. El control
debe ser preciso para mantener la razón de depósito constante
y reproducible durante todo el proceso de deposición. Si varia
la razón de depósito cambia las propiedades de la película, si
es alto puede resultar películas gruesas e irregulares, mientras
que si es bajo puede dar como resultado películas delgadas e
inadecuadas para su propósito previsto.
Referente a la limpieza de los sustratos es un tema muy
importante para garantizar la adherencia, la uniformidad, la
calidad y la reproducibilidad del recubrimiento depositado.
También es recomendable que por cada deposito se realice
limpieza a la campana de vació, esto permite mejorar los
tiempos de vacío.
Para el análisis de transmitancia de las películas de

se
utilizó un espectrofotómetro y los resultados fueron
comparados y ajustados mediante un diseño correspondiente
de cada película mediante a través del Software FilmStar, con
la intención de comparar los datos y obtener un factor de
corrección por cada muestra.
De manera particular la película correspondiente al espesor
de 300 nm, presento un factor de corrección por encima del
promedio de los demás valores (
#
) alcanzando un Fc de
$
, por esta razón se decide omitirlo.
Para complementar el trabajo se realiza un análisis de la
rugosidad de las películas depositadas de

utilizando un
Microscopio de Fuerza Atómica (AFM). El área de escaneo
para las pruebas es de
UVU
. Las imágenes de la Figura
21, muestran una distribución uniforme de picos afilados. En
la imagen a) se presenta un pico máximo de
 
correspondiente al depósito de
#
, en la b) se obtuvo
un pico máximo de
 
y corresponde al depósito de

, mientras que en la c) se tiene un pico máximo es de

y corresponde al depósito
#$
, en la imagen d)
se representa un pico máximo de

y corresponde
#

, finalmente en e) se presenta un pico de
 
correspondiente al depósito de
 
. En general la
rugosidad es moderada, indicando una superficie con
variaciones topográficas significativas. Esta morfología es
típica de superficies de

obtenidas mediante procesos de
deposición controlados, lo que sugiere que la muestra ha sido
preparada adecuadamente para aplicaciones en las que se
requiere una superficie estructurada a nano escala.
Los resultados generales de rugosidad se muestran en la
Tabla 2.
8. Conclusiones
El uso de la evaporadora tipo Balzers, modelo BA510A y
un Cañón de electrones modelo HVCEB-8, resulto ser
importante, interesante y conveniente para realizar
evaporaciones con dióxido de silicio, debido a que presenta
estabilidad en los depósitos, garantizando la calidad en la
película. Esto abre la posibilidad de explorar otros materiales
como metales, óxidos, semiconductores y polímeros.
Debido a que el proceso se lleva a cabo en un ambiente de
vacío, se minimiza la contaminación del recubrimiento, lo que

B. Canales-Pacheco et al. / Publicación Semestral Pädi Vol. 12 No. Especial 4 (2024) 226–235
235
resulta recubrimientos de alta pureza y calidad. Así mismo este
método proporciona una excelente adherencia del
recubrimiento al sustrato y una alta uniformidad en la
distribución del material depositado, lo que garantiza la calidad
y la durabilidad del recubrimiento final.
A pesar de estas ventajas, la máquina evaporadora utilizada
tiene algunas limitaciones, como la automatización de sistemas
que involucra la necesidad de tener equipos especializados y
costosos. Sin embargo, en general sigue siendo una máquina
que puede ser ampliamente utilizada y valorada en temas de
investigación para explorar nuevos materiales y fabricar
películas delgadas con aplicaciones potenciales en las
necesidades tecnológicas a las que nos enfrentamos.
Figura 21: Análisis de rugosidad de las películas de 

, a)
270.43 nm, b)
329.95 nm, c) 346.78 nm, d) 473.29 nm, e) 534.1 nm.
Tabla 2: Valores de rugosidad de las películas depositadas de

.
Espesor
(nm)
#



#$

#



Rugosidad
RMS






$



Pico a
pico












Promedio
de
rugosidad




#



$

Altura
media






$



Agradecimientos
Agradecemos al Consejo de Ciencia, Tecnología e
Innovación de Hidalgo (CITNOVA), por la Beca de Apoyo
para la Estancia de Posdoctorado de B. Canales-Pacheco y al
Instituto Nacional de Astrofísica, Óptica y Electrónica por las
facilidades otorgadas para utilizar el Laboratorio de Películas
Delgadas.
Referencias
Anopchenko, A., Tao, L., Arndt, C., Lee, H. W. H., (2018). Field-effect
tunable and broadband epsilon-near-zero perfect absorbers with deep
subwavelength thickness. ACS Photonics, 5(7), 2631-2637.
https://doi.org/10.1021/acsphotonics.7b01373.
Basnet, P., Larsen, G. K., Jadeja, R. P., Hung, Y. C., Zhao, Y., (2013). α-
Fe2O3 nanocolumns and nanorods fabricated by electron beam
evaporation for visible light photocatalytic and antimicrobial applications.
ACS applied materials & interfaces, 5(6), 2085-2095.
https://doi.org/10.1021/am303017c.
FilmStart. (19 de February de 2023). (FTG Software AssociatesFIlmStar)
Recuperado el 12 de 03 de 2024, de
https://www.ftgsoftware.com/updates.htm
Haque, S. M., De, R., Prathap, C., Srivastava, S. K., Rao, K. D., (2021). E‐
Beam Evaporation of Silicon: Native Oxidation and Quasicontinuous
Tailoring of Optical Properties. physica status solidi (a), 218(22), 2100299.
https://doi.org/10.1002/pssa.202100299
Jokerst, Nan. Duke University. 8 de diciembre de 2019.
https://www.youtube.com/watch?v=xIU1DDbDEDQ
Lesker, K. J. (1996). Lesker. Obtenido de
https://www.lesker.com/newweb/deposition_materials/depositionmaterial
s_evaporationmaterials_1.cfm?pgid=si2
Mohanty, P., Kabiraj, D., Mandal, R. K., Kulriya, P. K., Sinha, A. S. K., Rath,
C., (2014). Evidence of room temperature ferromagnetism in argon/oxygen
annealed TiO2 thin films deposited by electron beam evaporation
technique. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 355, 240-245.
https://doi.org/10.1016/j.jmmm.2013.12.025
Pyun, M. W., Kim, E. J., Yoo, D. H., & Hahn, S. H., (2010). Oblique angle
deposition of TiO2 thin films prepared by electron-beam evaporation.
Applied Surface Science, 257(4), 1149-1153.
https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2010.08.038.
Sahu, D. R., Lin, S. Y., Huang, J. L., (2008). Investigation of conductive and
transparent Al-doped ZnO/Ag/Al-doped ZnO multilayer coatings by
electron beam evaporation. Thin solid films, 516(15), 4728-4732.
https://doi.org/10.1016/j.tsf.2007.08.089
Sakamoto, N., Inoue, T., Kato, K., (2003). Growth of CeO2 films on glass
substrates using electron-beam-assisted evaporation. Crystal growth &
design, 3(2), 115-116. https://doi.org/10.1021/cg025604o
Tesfamichael, T., (2010). Electron beam evaporation of tungsten oxide films
for gas sensors. IEEE Sensors Journal, 10(11), 1796-1802.
https://doi.org/10.1109/JSEN.2010.2048427.
Thompson, L. R., Rocca, J. J., Emery, K., Boyer, P. K., Collins, G. J., (1983).
Electron beam assisted chemical vapor deposition of SiO2. Applied
physics letters, 43(8), 777-779. https://doi.org/10.1063/1.94502.
Todorova, Z., Donkov, N., Ristić, Z., Bundaleski, N., Petrović, S., Petkov, M.,
(2006). Electrical and Optical Characteristics of Ta2O5 Thin Films
Deposited by Electron‐Beam Vapor Deposition. Plasma processes and
polymers, 3(2), 174-178.
https://doi.org/10.1002/ppap.200500110.
Wang, Z., & Zhang, Z. (2016). Electron Beam Evaporation Deposition.
Advanced Nano Deposition Methods (pp. 33-58). Wiley.
https://doi.org/10.1002/9783527696406.
Xiao, M. (2001). Investigation on thick silicon dioxide films evaporation by
electron beam evaporation. Journal of Optoelectronics Laser, 12(6), 569-
571.
Xing, S., Zhang, N., Song, Z., Shen, Q., Lin, C., (2003). Preparation of
hafnium oxide thin film by electron beam evaporation of hafnium
incorporating a post thermal process. Microelectronic engineering, 66(1-
4), 451-456.
https://doi.org/10.1016/S0167-9317(02)00911-5.