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Nouvelle possibilité d'étude des propriétés des alliages métalliques par la méthode du frottement intérieur

Authors:
N.Ya. Rokhmanov
N.Ya. Rokhmanov
N.Ya. Rokhmanov
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Djamel Hamana
Djamel Hamana
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V.M. Andronov
V.M. Andronov
V.M. Andronov
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Abstract

The method of intemal friction has important perspectives in the study of microprocesses slticlt occur during structural transformation in materials. In the present work we show the large possibilities of this type of study in the investigation of anomalous and non linear eltects due to trarrsistorl'processes. A new method of study of the anomalous effects of intemal friction entirely rr'alised in laboratory, is proposed and its possibilities are illustrated on Fe-1.7 wt% C and Fe-wt% Ni alloy (lnvar). On the latter a new peak of intemal friction is observed for the first time.
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N. Ya. ROKHMANOV D. HAMANA etV.M. ANDRONOV
Nouvelle possibilite d'etude des proprietes des altiages metalliques par la methode du
frottement interieur
Soumis le 29/ I 2/ I 999 - lcceptë le 2 I /06/2000
l.a méthode du frottement intérieur (F.L) a de grandes perspectives dans I'étude des
rnicroprocessus qui se déroulent lors des transformations de structure dans les matériaux. f)ans le
présent travail nous montrons l'élargissement des possibilités de ce type d'étude à la recherche des
effèts anomaux et non linéaires liés aux processus transitoires. Une nouvelle méthode d'étude des
efÈts anomaux du frottement intérieur entièrement réalisé au laboratoire, est proposée et ses
possibilités sont illustrées sur les alliages Fe-l,7 o/o mass. C et Fe-36 o/o mass. Ni (Invar). Sur ce
denrier, il a pu être mis en évidence, pour la première fois, un nouveau pic du F.I.
Mot clés: Froftement intérieur (F.1.), transformation.
The method of intemal friction has important perspectives in the study of microprocesses
slticlt occur during structural transformation in materials. In the present work we show the large
possibilities of this type of study in the investigation of anomalous and non linear eltects due to
trarrsistorl'processes. A new method of study of the anomalous effects of intemal friction entirely
rr'alised in laboratory, is proposed and its possibilities are illustrated on Fe-1.7 wt% C and Fe-
.l6ul 9ô Ni alloy (lnvar). On the latter a new peak of intemal friction is observed for the first
tinre.
Kev words : I nternal friction, transformation.
N. Ya. ROKHMANOV (1)
D. HAMANA (2)
V.M. ANDRONOV (1)
(r) Département de Physique
F,xpérimentale
Université d'F.tat de Kharkov
4, Svobody Square
310077, tjkraine
(2)Unité de Recherchc Phl sique
des Matériaux et Âpplications
Université Mentouri
Constantine (Algérie)
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J a plupart des matériaux élaborés à partir d'alliages métalliques, sont
I-rutilisés dans des conditions d'exploitation très difficiles (champs de
températures et de contraintes complexes). Par conséquent, leurs
propriétés peuvent changer en cours d'emploi. L'obtention de matériaux dont
les propriétés restent stables durant toute la durée de leur utilisation n'est pas
possible sans l'étude des processus qui se produisent lors de leur traiternent et
de leur exploitation.
Le frottement intérieur est une des meilleures méthodes expérimentales
sensibles au changement de la microstructure ; elle est basée sur le fàit que
des oscillations produites artificiellement dans le corps solide, sont anrorties
avec le temps; l'énergie élastique des oscillations est dissipée en se
transformant en énergie thermique []. Les différents mécanismes de
transformation de l'énergie élastique en chaleur sont rassemblés sous
I'appellation générale de Frottement Intérieur (F.1.).
L'aptitude des matériaux à dissiper l'énergie des oscillations élastiques
sans açcumulation de défauts de structure et sans rupture lors de leur
exploitation (par exemple, dans les pales des turbines des centrales
électriques, les parois des tubes de transport,...etc.), peut être contrôlée par la
méthode du F.I, aussi bien dans des conditions industrielles que dans celles
du laboratoire.
Le taux d'amortissement du matériau peut être caractérisé par la valeur de
l'énergie relative Y dissipée dans le matériau en un cycle d'oscillation:
Y=2ô=ÀW/W (l)
oir ô est le décrément des oscillations amorties de l'échantillon, JW l'énergie
dissipée en un cycle d'oscillation, W - l'énergie élastique de l'échantillon.
correspondant à I'amplitude de la contrainte appliquée.
N. Ya. ROKHMANOV, D. HAMANA etV.M. ANDRONOV
fiRqf'c 2: La dépendance en température du frottement intérieur
(|)TFI)de I'alliage Fe - 36%o mass. Ni recuit une heure à g00.C
et trenrpi rapidement, au cours du chauffage (v = 2,5 "C/min) (l)
91 6ll rcfrnirliccement i.?\ n^rrr rrnp rmnlihrrle . = t t n-5
à 600'C_. Au cours du premier chauffage et comme dans le
cas de I'Invar aucune observation intéiessante n,a été faite
!fig.s,. courbe I pour une amplitude fz = 1.104).
Cependant, au cours de refroidissement près-du point de
Curie du carbure de fer apparaît un pic de forme À dont la
llrj:r"...llilrme dépendenr de y (courbes 2 et 3, pour ï =
J.l0' et l.l0-" respectivement). La nature de ce pic pour
d'autres compositions du système Fe_C a dé.ià été étudiée
par Rokhmanov et Sirenko [10]. II était lié au changement
d'état des joints d'interface Fe"/Fe3C près du point de Curie
du .carbure de Fer (FerC). La figure S jusiifie de façon
probante les avantages de cette méthode lcturbes 2 et j).
ôx104
30
25
150 175 2û0 T fc)
Fisurc 3: La dépendance en température du frottement intérieur
(DTFI) de falliage Fe-367o mass. Ni (Invar) pour deux amplitudes
7r = 3,3 l0-5 (l) et 72= L l0-5 (2) après recuit'd'une heure à g00.C.
suiri d'une trempe rapide et d'un nouveau recuit à 300"C pendant
-l heures. Fn pointillé le fond du F.l.
L'influence de y sur la position du pic par rapport à la
terrperature est assez importante: le déplacement est de
I'ordre de 5'C (Fig. 3). Ce demier n,aurait jamais pu être
enregistré, si on avait utilisé la méthode classique de
nresures successives pour une amplitude, puis pour une
autre (après un nouveau chauffage). En effet, dans ce
dernier ças I'erreur dans la détermination de la position du
pic est de 5 - l0oc, à cause des gradients de température de
l'échantillon.
Comme le montre la comparaison des figures 2 et 3,la
tenrpérature du pic augmente au cours de chauffages
répétés suite au changement de structure de la solution
solide (mise en ordre). Pour des mesures à d'autres
fiéquences lors de chauffages répétés, Il apparaît donc que
la variation de la température du pic sera sans doute liée
beaucoup plus au changement de l'état structural, qu'à celui
de la fréquence (c'est à dire la vitesse de déformation).
Ce qui nous conforte dans I'idée que ce pic a une
origine de relaxation, c'est les données obtenues par
l'anal1'se dilatométrique (Fig. 4). Sur cette demière figure
on voit bien qu'aucune anomalie n'est observée sur la
courbe de refroidissement (la même remarque a été faite
pour la courbe de chauffage). Il faut quand même noter que
la dépendance en température du coefficient de dilatation
thernrique change un peu (elle devient plus importante)
pour les températures supérieures à 150-170"C.
Pour mieux illustrer les performances de notre appareil
nous avons alors procédé à des mesures sur un matériau
"étalon" dont le spectre de frottement intérieur est bien
connu. Il s'agit de I'alliage Fe-l,7 o mass. C recuit 2 heures
Fisure 4: courbe dilatomètrique (l) enregistrée au cours cju
refroidissement de l'alliage Fe-36%, mass. Ni (lnvar) recurr une
heure à 800"C, trempé rapidement et chautfë dans le dilatomètre.
ainsi que sa courbe dérivée (2).
x 10'{ ÂLlLo
125 150 2t0 250
Fisure 5: La dépendance en température du fiottement intérieur
(DTFI) de I'alliage Fe-1,7 %o mass. C recuit 2 heures à 600"C au
cours du chauffage (v = 2,5'C/min) (l) et du refioidissenrent pour
deux amplitudes yr = 3,3. I 0-5 (2) et f 2= l. I 0-r (3 ).
La différence des hauteurs des pics des courbes 2 et 3
11
'li I i'
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21
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x 10 T {'C)
3.1
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x 10 T ("C)
15
10
7
12
10
Nou'ell" pos"ibilité d'étud" des propriété" d"s uttiuge" ,étuttiqu"" pu, ta méthode du frottement intérieur.
discriminateur d'amplitude (7), à I'entrée duquel apparaît
une tension du capteur électromagnétique d'enregistiément
(8), arrivent les impulsions correspondant au nombre
d'oscillations. La mise en marche du compteur (6) pour
I'anrplitude initiale du comptage y et I'arrêt pour I'amplitude
finale y* se fait avec les signaux du discriminateur (7). Le
montage expérimental travaille en circuit fermé. A I'aide du
iirur (9) on procède initialement au chauffage de
l'échantillon. Avec un intervalle de temps déterminé (l à 2
nrinutes), du transcripteur de temps (10) le signal de mise
en rnarche arrive périodiquement sur la clé électronique
(l l) qui court-circuite le circuit du générateur (5), ce qui
déclenche I'amorçage des oscillations de l'échantillon.
Quand y est atteinte, à l0 o/o supérieure à la valeur
nécessaire (Tz), du discriminateur (7) vers la clé (ll) anive
le signal de coupure du générateur et du bloc d'alimentation
( l2) du four (9) (durant la mesure). Les oscillations
conlrenÇent à être amorties et leur comptage est entamé. A
la lln de ce dernier, le nombre d'oscillations n, le temps
correspondant à ces n oscillations (donné par le
chronomètre (13)) et la température T apparaissent sur
l'enregistreur (14). Simultanément, avec le dispositif de
commutation ( I 5) se produit la conversion du
discriminateur sur la deuxième amplitude y1. Si elle est
choisie suffisamment inférieure à y2, I'amplitude des
oscillations décroît spontanément jusqu'à y1, et le cycle de
tnesure est répété pour une amplitude déjà plus faible, sans
anrorçage supplémentaire de I'excitation des oscillations de
l'échantillon.
Ainsi, le F.l. est mesuré pour deux valeurs de y en un
seul cycle d'oscillations amorties. Pour des valeurs
proches de y1 et y2, I'amplitude des oscillations, après le
prenrier cycle de mesure (diminution de y2jusqu'à la moitié
de sa valeur, c'est à dire jusqu'à y*), devient inférieure à 11
et le montage expérimental se retrouve en régime d'attente
.iusqu'à I'excitation suivantc de l'échantillon. Les mesures
pour la deuxième amplitude seront alors faites pour le
prochain cycle des oscillations amorties.
Le contrôle de température se fait à I'aide de deux
thermocouples chromel-alumel, I'un soudé à la partie
supérieure (élargie) de l'échantillon, et I'autre situé près de
la partie centrale de la surface utile (Fig. I ). Ils sont reliés à
I'entrée d'un micro voltmètre ( I 6) qui joue le rôle
d'indicateur de température. Dans le but d'équilibrer la
ternpérature le long de l'échantillon on a utilisé une pièce
cy lindrique en cuivre ( l7). L'erreur de mesure de
terrpérature est de + 0,25 "C et celle du décrément des
oscif lations de 4 o/o. La démagnétisation de l'échantillon
avant les mesures et son aimantation (dans le cas d'un
alliage fenomagnétique) se fait à I'aide du solénorde (18)
par son branchement à une source de courant altemative
(19) ou continue (20). La gamme d'amplitude utilisée
était de l.l0-5 à 1.10-3 et celle de la température de 20 à
600'C suivant l'étude à réaliser.
Pour montrer I'importance de cette nouvelle méthode
deux alliages ont été étudiés : Fe - 1,7 %o mass. C ct Fe - 36
7o nrass. Ni (Invar) et pour confirmer certains résultats des
analyses dilatomètriques ont été faites. On a utilisé pour
cela un dilatomètre différentiel du rype DI 24 (Adamel
Lhomargy) aveç un logiciel (LOGIDIL) approprié pour
I'enregistrement, le traitement des résultats et le calcul
éventuel des coefficients de dilatation thermique.
RESULTATS EXPERIMENTAUX ET
INTERPRETATIONS
Des études ont pu être faites sur une série d'alliages se
trouvant dans des états structuraux hors d'équilibre grâce à
cette nouvelle méthode proposée qui se distingue
essentiellement par:
- sa rapidité (temps total de mesure de | à 2 heures
seulement),
- un volume de travail peu important lors des essais en
circuit fermé, le nombre de mesures possibles étant minimal
(seulement pour deux amplitudes),
- une large gamme de vitesses de chauffage (jusqu'à
l0oC/minute).
Un échantillon d'lnvar a été homogénéisé à g00.C
pendant I h, trempé à I'eau et chauffé avec une vitesse de
I'ordre de 2,5"Clmn dans I'enceinte de mesure du frottement
intérieur. Comme le montre la figure 2, aucun e ffet
intéressant n'a été observé au cours du chauffase.
Cependant, au cours du refroidissement et pour la
première fois un pic estobservévers - 160 "C. Ce dernier
peut être un pic de relaxation ou d'origine plus complexe.
Bien que la dépendance en température du frottement
intérieur (DTFI) pour les pics de relaxation des corps
solides linéaires n'existe pas Il], la méthode proposée
permet facilement d'établir la DTFI dans Ie domaine du pic
(Fig.3).
Les conditions optimales qui ont permis la mise en
évidence de ce pic anomal sont les suivantes: recuit à
800oC pendant I heure suivi d'une trçmpe et d'un revenu
dans le montage expérimental à 300"C pendant 3 heures.
Sur la figure 3 sont présentées deux courbes pour deux
amplitudes de déformation y1 = 3,3.105 (l) et y. = 1.10'n
(2). Le signe le plus caractéristique du pic anomal s'avère la
dépendance de sa hauteur (si on soustrait le fond du F.l. en
pointillé) et de sa position relativement à la température
vis-à-vis de I'amplitude de déformation; ce qui n'est pas
caractéristique pour la majorité des pics dans le spectre du
F.I.
13
11
0 100 150 200 250 T ("C)
N. Ya. ROKHMANOV D. HAMANA etV.M. ANDRONOV
Pour déterminer la valeur de ô, la métho et
B
une des plus appropriées [2]; elle permet d'automatiser
fàcilement les mesures et de donner au cours d'un même
cycle de mesures la variation du F.l. en fonction de la
température T, de la fréquence f, de I'amplitude de
détbrrnation y, de I'intensité du champ magnétique H, des
contraintes de traction et d'autres facteurs. L'amplitude de
dét'ormation y peut être un paramètre très sensible qui
permet de faire apparaître dans le spectre de relaxation du
l:.1., par réponse du matériau à I'excitation, des pics dont les
caractéristiques en dépendent. Leur nature s'explique par
I'anomalie des processus de relaxation non linéaires qui
peuvent se produire dans des matériaux dont les propriétés
sont apparemment stables, et mener ainsi à une rupture
inattendue. C'est ce qui attire actuellement I'attention des
spécialistes du F.l. [3-6].
Cependant, la mesure de la dépendance en amplitude du
F.l. à différentes températures est suffisamment difficile et
demande beaucoup de temps, puisqu'une seule dépendance
en température du F.I. contient environ 100 points. Les
nlesures du F.l. lors de la variation de y nécessite lors de
I'arrêt à toutes ces températures, I'obtention d'au moins une
dizaine de points. C'est pour cela qu'on a essayé
d'automatiser I'appareil de mesure du F.l. et de chercher
ainsi de nouvelles méthodes permettant de mettre en
évidence de nouvelles anomalies et effets du F.l.
Dans le cadre de ce travail nous proposons une nouvelle
nréthode de recherche de pics anomaux dans la dépendance
en température du frottement intérieur (DTFI). Elle est
basée sur I'absence de la dépendance en amplitude des
paramètres des pics de relaxation du F.l. des corps solides
linéaires, qui fut déjà mentionnée depuis longtemps dans le
travail de Van Bueren [7]. Les performances de cette
nréthode sont justifiées par des mesures réalisées sur deux
alliages Fe - 1,7 %o mass. C et Fe - 36 7o mass. Ni (Invar).
METHODES EXPERIMENTALES
Pour la mesure du F.I. on a utilisé un ensemble sous
vide (appelé relaxateur sous vide et indiqué par des
"tc 1sl. F.chantillon
2. Tige mobile.
3, l,evier en titane.
4, Capteur d'excitation.
5. Générateur de son.
6. Compteur.
7. l)iscrim inateur d'ampl itude.
8. Capteur d'enregistrement.
9. Four.
10, Transcripteur de temps.
ll. Clé électronique.
12. Bloc d'alimentation.
13, Chronomètre.
14. F.nregistreur.
15. Dispositif de commutation
16. Microvoltmètre.
17. Pièce en cuivre.
18. Solénoide.
19. Source de courant altematif.
20. Source de courant continu.
perfectionné t9l au laboratoire. L'échantillon ( I ) se
présentant sous forme d'éprouvette dont le diamètre de la
partie utile est de 2,0 à 2,5 mm et la longueur de 20 à 25
mm, est fixé à une tige immobile (2) construite avec un
matériau mauvais conducteur de la chaleur. Il est sollicité
en tension avec une fréquence f = 80 à 100 Hzà I'aide d'un
levier léger en titane (3) qui est mis en mouvement à I'aide
d'un dispositif d'excitation électromagnétique (4), relié à la
sortie d'un générateur de son (5).
La particularité de la méthode proposée repose sur le
fait que les DTFI sont mesurées simultanément pour deux
amplitudes de déformations, au cours d'un chauffage (ou
refroidissement) continu, sans arrêt (et par conséquent, sans
perte de temps). Théoriquement les mesures expérimentales
peuvent être réalisées suivant deux schémas :
l) par comptage parallèle du nombre d'oscillations n à I'aide
de deux compteurs et l'obtention en un cycle d'oscillations
amorties de deux valeurs du F.l. pour les amplitudes Tr et y:
à I'aide de la formule :,=!tIt)
n \y* l
(2\
oir T* est I'amplitude finale lors du comptage des
oscillations, et:
lL=0.5à0.9
Y*
(3)
2) par comptage successif avec un seul compteur en un ou
deux cycles d'oscillations amorties suivant le schéma:
^lt - "lz'ft...
Le deuxième schéma est le plus facile à réaliser au
laboratoire ou dans les conditions industrielle s (Fig. l).
Dans ce cas le comptage du nombre d'oscillations n se fait
par I'intermédiaire du compteur (6). Dans le compteur du
bloc de création et de distribution des impulsions, du
@j: Schéma de montage réalisé pour la mesure du frottement intérieur (F.1.).
_ éthode du frottement intérieur.
(diminution avec I'augmentation de y en déduisant le fond)
ne peut pas être liée à une quelconque cause d,ordre
technique, puisque les deux courbes 2 et 3 sont mesurées
irnrnédiatement pour les deux amplitudes. Lors de deux
nlesures consécutives des courbes ô(T) une influence sur le
pic pourrait être due à une petite différence des conditions
d'e ssai (vitesse de refroidissement, temps de mise en
ntouvement de l'échantillon avant la mesure...).
Ce qui est intéressant, c'est le fait qu'au cours du
thauffaqg il n'y a pas de pic dans I'Invar 6ig. Z; comme
dans f'alliage Fe-lr,7 %o C (Fig. 5). Un tel efiet an à ce pic a
été observé par Tan et Kê [3] dans les alliages à base
d'aluntinium. Ces pics présentent un intérêt iientifioue
cerlain, parce que tous les pics de relaxation habituels du
l:.1 apparaissent au chauffage comme au refroidissement.
Dans notre cas le fait que le pic anomal apparaisse
sculement lors du refroidissement, peut s'expliquer par le
caractère de I'interaction dislocation-impureté dans linvar,
et par l'état de tension au joint d'interface Feo/Fe3C dans
I'alliage Fe-l,7Vo mass. C qui est du à la différence des
coefTlcients de dilatation du Fer cr et du carbure de Fer
(Fe,C).
En _ général I'augmentation des contraintes élevant
I'enthalpie d'activation, doit déplacer le pic du côté des
basses températures. Cependant, dans notrË étud. de I,lnvar
il a é';
20
10
x 103^L/L" (b)
L'étude de la dilatation thermique du fer pur et de 15 L z
I'alliage Fe-| ,7 o/o mass. C (Fig. 6) montre que la présence
du carbone mène à une diminution du coefficient de
dilatation dans I'intervalle de tempérarure où uppu.uit È pi. .- t ///" 1
[l00 - 300"C1 au chauffage comme au refroidissemend le to F
coefTcient de dilatation thermique du carbure de fer étant I
inférieur à celui du fer, lors du chauffage les particules de I
carbure (cémentite libre) précipitées seront soumises à des 5 i
contraintes de traction, ce qui élimine le pic de frottement | -V I
intérieur. Lors du refroidissement, sur les particules de itt -f?I"q"LI
,.,bu,,vontêtreappliquées^d::::ij:il:::"',..:.ffi80100
ciltuurç Yvrrr iion'Ou contact au joint d'interface zo 40 60 Eu 'IUu
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