Análisis Instrumental de los Alimentos
Abstract
La obra Análisis Instrumental de los Alimentos tiene como finalidad explicar los principios y aplicaciones de los métodos ópticos, cromatográficos y potenciométricos más empleados en la evaluación de la calidad físico-química de los alimentos. En el texto se abordan estos temas con un alto grado de actualización y enfoque didáctico de gran utilidad, no solo para los estudiantes y profesionales de las Ciencias Alimentarias, sino también para todos aquellos de especialidades afines que se desempeñen en el campo de la Química Analítica.
... La selección y estructuración didáctica de los contenidos, sobre la base de los presupuestos arriba discutidos, pretenden contribuir a un aprendizaje reflexivo, propiciando que el conocimiento resulte significativo para el estudiante como sujeto activo del proceso de aprendizaje, lo que favorece su crecimiento personal, en consonancia con el principio del libro como medio de enseñanza y aprendizaje para el desarrollo (Bernaza, 2000) La percepción de los estudiantes El libro de texto Análisis Instrumental de los Alimentos ha sido publicado por la Editorial Félix Varela en formato impreso (Zumbado, 2015) y en una segunda versión actualizada, por la Editorial Universitaria del Ministerio de Educación Superior en formato digital (Zumbado, 2021). Desde el año 2015 constituye el texto básico para el estudio de la asignatura Análisis Químico de los Alimentos II, de la carrera de licenciatura en Ciencias Alimentarias del Instituto de Farmacia y Alimentos de la Universidad de La Habana. ...
p>El presente trabajo aborda la descripción y fundamentación, desde el punto de vista teórico-metodológico, del diseño de un libro de texto universitario de análisis instrumental de los alimentos. Para ello, se tomaron en consideración los postulados del enfoque histórico-cultural y la teoría de la actividad, situando el centro de atención en la tarea docente-educativa como elemento integrador del sistema de contenidos. La concepción didáctica para el diseño de la propuesta se apoyó en otros aspectos relevantes, como el enfoque profesional de los contenidos, el diseño de un efectivo aparato de organización de la asimilación y, por último, la funcionalidad y pertinencia del material ilustrativo. Una muestra conformada por estudiantes de tres cursos académicos diferentes refirió una percepción muy positiva sobre la contribución del libro a la comprensión de los contenidos de la asignatura.</p
RESEÑA ANALITICA RESUMEN. Los ácidos grasos de muy elevada masa molecular (AGEMM) son los componentes principales de los lípidos donde ellos existen. Su diversidad en longitud de cadena, grado de instauración, geometría y posición de los dobles enlaces, así como la presencia de otros grupos funcionales, definen sus caracte-rísticas y posibles aplicaciones. Se presentó una visión global y algunas conside-raciones importantes sobre los métodos clásicos y modernos para la extracción y purificación de los AGEMM a escala industrial y analítica, tales como: extracción con disolvente, soxhlet, lote, ultrasonido, microonda y fluido supercrítico. Se in-formó sobre el empleo de ceras naturales, principalmente las vegetales, como fuente de obtención de esos ácidos. En tal sentido, se ejemplificó el aislamiento de una mezcla reproducible lote a lote de AGEMM (C 24:0 a C 36:0) de la cera de caña de azúcar, llamada D003, utilizada por primera vez como potencial medicamento para el manejo de enfermedades aterotrombóticas. Esta revisión resume tam-bién, los métodos cromatográficos que están disponibles para obtener los perfi-les de los AGEMM y sus aplicaciones específicas. Actualmente, estas sustancias son determinadas más frecuentemente por cromatografía gas líquido capilar (CG) como ésteres metílicos, los cuales son preparados por diversos métodos, inclu-yendo reacciones catalizadas por ácidos y bases. También, se señalaron los avan-ces más recientes en los métodos de derivatizaciones como los pirolíticos, on-column y otros, así como sus ventajas y limitaciones. Parece que la mayoría de los métodos funcionan muy bien si se toman los cuidados adecuados. Se discu-tieron las debilidades más comunes en el análisis de estos ácidos por CG, que en la opinión del autor, son las etapas de: preparación, inyección, separación y cuan-tificación, las cuales deben ser optimizadas para obtener resultados precisos y exactos. Hoy día, la combinación de la CG con las espectroscopias FTIR, RMN H 1 y C 13 y la espectrometría de masas y el análisis de los resultados por sistemas computadorizados, se ha convertido en una herramienta indispensable para la identificación de los AGEMM. Finalmente, se deben llevar a cabo las validacio-nes de las metodologías analíticas y los procesos de producción para garantizar la calidad de los productos que se obtengan a partir de ellos. ABSTRACT. Very long chain fatty acids (VLCFA) are the principal component of lipids where they exist. Their diversity in terms of chain length, the degree of unsaturation, geometry, and position of double bonds, as well as the presence of other functionalities, define their characteristics and possible applications. An overview and some important considerations about classic and modern methods of extraction and purification of VLCFA for both, the analytic and the industrial scale such as: solvent, soxhlet, batch, ultrasonic, microwave and supercritical fluid extractions was presented. The employment of natural waxes, mainly the vegetables, as a source for obtaining those acids was reported. In that sense, the isolation of a reproducible batch to batch mixture of VLCFA (C 24:0 to C 36:0) from sugar cane wax, called D003, for the first time used as a potential drug for manag-ing atherotrombothic diseases was exemplified. This review also summarizes the chromatographic methods that are available for obtaining VLCFA profiles and the specific applications that have been reported for them. These substances are currently more frequently determined by capillary gas liquid chromatogra-phy (GC) of the methyl esters which are prepared by a variety of methods, in-cluding the acid-and base-catalyzed reactions. The more recently develop-ment on-column or pyrolytic and other derivatization methods as well as their limitations and advantages were also pointed out. It appears that the major-ity of these methods function quite well when care is taken to use them prop-erly. The most common weaknesses in GC analysis of these acids were dis-cussed, in the opinion of the author, are: preparation, injection, separation and quantification steps, which must be optimized in order to get precise and exact results. Now a day, the combina-tion of GC with FTIR, NMR 1 H and 13 C spectroscopy and mass spectrometry and computer analysis of the resultant data, has become an indispensable tool for the identification of VLCFA. Finally, validation of manufacture process and analytical methodologies must be car-ried out to guarantee the quality of products that has been obtained from them.
RESUMEN Se evaluó el estado nutricional de niños de 1 a 5 años de edad que se clasificaron como grupo de riesgo en la comunidad. Se realizó el estudio en un consultorio médico de familia perteneciente a un área de salud del municipio Centro Habana. Se evaluó un grupo de 41 niños mediante indicadores antropométricos (peso para talla), bioquímicos (hemoglobina, hierro sérico y vitamina A sérica) y dietéticos (encuesta de frecuencia semicuantitativa de consumo). Los porcentajes de adecuación de la ingesta dietética de energía, proteínas y la mayoría de las vitaminas fueron altos; por el contrario, el hierro y la vitamina A presentaron una situación desfavorable, pues el 44 y 22 % de los niños no alcanzaron el 70 % de la ingesta diaria recomendada, respectivamente. Se encontró el 14,7 % de anémicos y el 55,2 % de los niños tenía valores de hierro sérico inferiores a 13 µmol/L. Todos los niños mostraron valores de vitamina A sérica en el intervalo normal, a pesar de la deficiente ingestión, lo cual puede deberse al consumo de leche fortificada y a que el 67 % de ellos eran suplementados con preparados multivitamínicos que contenían vita-mina A. El 10,2 % de los niños fueron clasificados como bajo peso y el 18 % como sobrepeso. Se recomienda al médico de familia desarrollar actividades de educación nutricional, especialmente sobre patrones alimentarios ricos en hierro y vitamina A. Descriptores DeCS: EVALUACION NUTRICIONAL; MEDICOS DE FAMILIA; ESTA-DO NUTRICIONAL.
An AOAC International-International Union of Pure and Applied Chemistry-International Fruit Juice Union (AOAC-IUPAC-IFJU) collaborative study was conducted to evaluate a liquid chromatographic (LC) procedure for determination of patulin in apple juice. Patulin is a mold metabolite found naturally in rotting apples. Patulin is extracted with ethyl acetate, treated with sodium carbonate solution, and determined by reversed-phase LC with UV detection at 254 or 276 nm. Water, water-tetrahydrofuran, or water-acetonitrile was used as mobile phase. Levels determined in spiked test samples were 20, 50,100, and 200 μg/L. A test sample naturally contaminated at 31 μg/L was also included. Twenty-two collaborators in 10 countries analyzed 12 test samples of apple juice. Recoveries averaged 96%, with a range of 91-108%. Repeatability relative standard deviations (RSDr) ranged from 10.9 to 53.8%. The reproducibility relative standard deviation (RSDR) ranged from 15.1 to 68.8%. The LC method for determination of patulin in apple juice has been adopted first action by AOAC INTERNATIONAL.
The level of aflatoxin M-1 (AFM(1)) in cow milk sampled in several dairy farms in the Puglia region was surveyed, using immunoaffinity columns (IAC) for selective extraction and high performance liquid chromatography (HPLC) with fluorescence detection. One hundred milk samples were analysed. Eight samples resulted positive with AFM(1) values in the range of 20-50 ng/L with a mean of 28.7+/-9.2 ng/L; eight samples had AFM(1) levels higher than the legal Italian limit (50 ng/L), in the range of 55-138 ng/L with a mean of 86.5+/-27.1. The incidence of positive samples (16%) coincides with the median of the AFM(1) incidences obtained by previous surveys carried out in Italy.
Collaborators in 20 laboratories studied a method for the determination of patulin in apple juice. The collaborators mixed patulin solutions with the apple juice to obtain 9 spiked samples (of which 2 were blanks) and 1 practice sample. After column chromatography of the apple juice extract, patulin was estimated visually by thin layer chromatography, using 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone.HCl as the spray reagent. Mean recoveries of patulin ranged from 69.8 to 98.3% for 3 contamination levels. The method has been adopted as official first action for the determination of patulin in apple juice.
Apple juice from a freshly opened container is extracted 3 times with ethyl acetate. The extract is dried, concentrated, diluted with benzene, and added to a silica gel column. Patulin is eluted by benzene-ethyl acetate (75+25) and detected by thin layer chromatography, using a 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone hydrochloride solution as the spray reagent. Satisfactory recoveries were obtained for patulin added to apple juice at levels of 25–400 μg/L.
Aflatoxin M1 in milk and dairy products represents a concern for food safety, and laboratories involved in its determination have to use reliable and robust test methods. To this purpose, both method validation and participation in proficiency studies are mandatory requirements for demonstrating adequate technical competence. In this work, the validation of a HPLC method for determination of aflatoxin M1 (AFM1) in milk, through both proficiency testing and intra-laboratory study, according to the UNI CEI EN ISO/IEC 17025 standard is described. A survey about AFM 1 levels in both raw and heat-treated milk from Southern Italy over the years 2002-2005 is also reported. A total of 552 samples from cows, buffaloes, sheep and goats were analysed; AFM1 was detected in 248 samples (44.9%), from all the species. Most of these samples contained AFM 1 concentrations that were well below the legal maximum residue limit (MRL); only 33 samples were non-compliant (6.0%); bovine milk was the most contaminated. Moreover, the first long-term survey regarding contamination of raw buffalo milk is described and discussed. The highest contamination levels were detected in 2003 and 2005.