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Ponte automatico per elevate resistenze in corrente continua MI 6600A: modalità di utilizzo ed approfondimento delle condizioni di misura

Authors:
I.Mihai, F. Galliana
Ponte automatico per elevate resistenze in corrente continua MI 6600A:
modalità di utilizzo ed approfondimento delle condizioni di misura
R.T 02/2021 Gennaio 2021
Rapporto tecnico
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I.N.RI.M. TECHNICAL REPORT
Abstract
The technical report exploits the use the commercial measurement bridge, MI6600A Automated Dual
Source High Resistance Ratio Bridge. It consists of two DC voltage calibrators, a signal interface, a
Keihley 6514 electrometer to measure the current difference flowing through the two resistors placed
on the two active arms of the bridge, and a personal computer. Details are provided on: measurement
settings, waiting times, measurement modalities, measuring and processing files, shielding,
connections, calibration of the bridge source, criticality of the measurements.
Sommario
Il rapporto tecnico approfondisce le modalità di utilizzo del ponte di misura commerciale, MI6600A
Automated Dual Source High Resistance Ratio Bridge. Esso consiste in due calibratori di tensione
continua, un’interfaccia del segnale, un elettrometro 6514 Keihley per misurare la differenza di
corrente che passa i due resistori collocati sui due rami del ponte e un personal computer. Si
forniscono dettagli su: impostazioni delle misure, tempi di attesa, di modalità di misura, files di
misura ed elaborazione, schermatura e connessioni, taratura dei calibratori del ponte, criticità delle
misure.
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INDICE
Paragrafo
pag.
1. Introduzione
4
2. Resistori di alto valore: definibilità e specifiche
5
3. Metodi di misura per la taratura di resistori di alto valore all’INRIM
6
3.1 Indicazioni da confronti internazionali
7
4. Ponte di misura modello MI 6600A
8
4.1 Schermatura e connessioni
9
5. Operazioni di misura
10
5.1 Single Measurement e Multiple Measurement
11
5.1.1 Salvataggio dei dati e creazione dei files di configurazione di misura
12
5.1.2 Formato del file di misura e passaggio al file Excel
12
5.2 Taratura dei calibratori di tensione
13
5.3 Come impostare la misura. Esempio
15
5.4 Valori ottimali di tempo di attesa
19
5.5 Misure senza e con auto-update
21
5.6 Criticità
23
6. Discussione e conclusioni
24
Bibliografia
25
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1. Introduzione
Fino agli inizi degli anni ’90 le esigenze di riferibilità nel settore delle resistenze di elevato valore
erano piuttosto marginali. Infatti nel panorama industriale la strumentazione che veniva verificata
consisteva in misuratori di terra, d’isolamento etc. Pertanto i laboratori di taratura che si occupavano
della verifica di tale strumentazione erano a loro volta dotati di apparecchiature di accuratezza
piuttosto scadente. Inoltre erano molto poco diffusi i Centri di taratura accreditati per misure di
resistenze di elevato valore e quindi anche le richieste di riferibilità e di accuratezza nelle tarature
erano piuttosto contenute. Di conseguenza la riproduzione della scala di resistenza, in particolare per
valori oltre 10 M, avveniva in maniera sporadica ed il mantenimento della stessa era garantita da
campioni di prestazioni piuttosto scadenti (tipicamente le cassette del tipo Welwyn che contenevano
sette resistori di valore decadico da 1 M a 1 T). Altri dispositivi in dotazione quali le cassette di
trasferimento del tipo Hamon non garantivano una adeguata stabilità a medio e lungo termine.
Particolarmente critica era la situazione delle capacità di taratura dell’IEN offerte all’utenza esterna
le quali erano principalmente garantite dall’uso di un dispositivo di tipo commerciale (teraohmmetro)
la cui affidabilità ed il suo principio di funzionamento non erano facilmente verificabili dal punto di
vista metrologico. All’INRIM attualmente le misure di alte resistenze in corrente continua da 1 GΩ a
100 sono effettuate mediante due metodi di misurazione [1]. Con questi metodi l'INRIM ha
partecipato con risultati soddisfacenti ai confronti [2,3]. Il metodo DMM-Cal, si basa su un calibratore
di tensione continua un multimetro digitale (DMM). Di solito opera all’INRIM da 1 GΩ a 1 TΩ. Il
secondo è basato su un ponte di Wheatstone modificato con due calibratori di tensione di tensione nei
rami attivi e opera all’INRIM da 100 GΩ a 100 TΩ [1]. Inoltre, negli anni passati INRIM ha acquisito
un ponte commerciale automatico operante da 100 kΩ a 10 PΩ la cui modalità operativa è simile al
ponte INRIM e al sistema in [4]. Il rapporto tecnico approfondisce le modalità di funzionamento di
tale ponte. Esso consiste in due calibratori programmabili di tensione [5] un’interfaccia di segnale MI
8100, un picoamperometro [6] per misurare la differenza di corrente fra i due resistori sui rami del
ponte e un personal computer per la gestione delle misure. È stato acquisito altresì il software di
gestione versione 2.0.8 installato sul mini computer integrato nella struttura. In seguito, in accordo
con il costruttore, è stato poi aggiornato il software alla versione 2.2.0 con cui si è svolta l’indagine
riguardo il presente rapporto tecnico.
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2. Resistori di alto valore: definibilità e specifiche tecniche
Per le misure di resistenza di alto valore compreso tra 1 GΩ e 1 PΩ (o superiore), è importante la
definizione del misurando il cui scopo è di definire una superficie geometrica chiusa e un insieme di
condizioni elettriche al contorno, nel tentativo di escludere ogni effetto dovuto alle connessioni, cavi
e alle proprietà elettromagnetiche dell'ambiente, in modo che i cambiamenti di questi non abbiano
effetto sul risultato della misura. Nei campioni di resistenza, la superficie geometrica è spesso essere
identificata da uno schermo, e le sezioni sono definite da connettori montati sulla custodia. Il resistore
di alto valore è un resistore a tre terminali Source e Output (oppure Hi e Lo) ed un terminale connesso
allo schermo, Fig. 1 a), 1 b).
In Fig. 1. a) la resistenza è il risultato di una
rete di resistori divisori (Ri, R0) ed il resistore
di dispersione Rd
. Considerando che il
terminale Output e lo schermo sono allo stesso
potenziale, la resistenza del misurando Rx tra il
terminale source e terminale output è data
dalla combinazione dei tre resistori.
In Fig. 1. b) il resistore ha due schermi (esterno ed
interno). Lo schermo interno, parte in vetro parte
in metallo, è caricato con un gas secco (argon) e
contiene l’elemento resistivo. Le due estremità
metalliche dello schermo interno sono isolate tra
di loro e collegate ai connettori di tipo N isolati
dallo schermo esterno. Un ulteriore terminale è
utilizzato per collegamento al potenziale di terra.
a)
b)
Figura 1. a), b). Rappresentazione di resistori di alto valore. Lo schermo confina all’interno la resistenza elettrica ed
all’esterno i connettori Source e Output (port).
. In Fig. 2. a) e b) si riportano le foto di alcuni resistori di alto valore: 9337 Guidline (1 TΩ) e MI
9331G (100 TΩ). In Fig. 2. c) è visibile la struttura interna del resistore MI 9331G.
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a)
b)
c)
Fig. 2. a), b).
Resistori di alto
valore mod. 9337 Guidline 1 T
e 9331G da 100 T. c) Immagini
all’interno del resistore 9331G
MI, ove si osserva una capsula di
contenimento del resistore, in
ambiente a gas secco.
Per i resistori di alto valore i coefficienti di temperatura, e di tensione sono elementi da tenere in
considerazione [3, 7]. La maggior parte dei resistori di alto valore commerciali hanno i coefficienti a
catalogo, come ad esempio in Tabella 1.
Tabella 1. Esempio di valori di coefficienti di temperatura per i resistori di alto valore.
3. Metodi di misura per la taratura di resistori di alto valore all’INRIM
All’INRIM, per la taratura dei resistori di alto valore vengono utilizzati due metodi (Fig. 3):
a) basato sull’utilizzo di un multimetro e un calibratore;
b) basato su un ponte di Wheatstone inserendo due calibratori di tensione nel ramo attivo del ponte. Tra
i due metodi di misura il presente rapporto si focalizza sul ponte di Wheatstone modificato. Due rami
del ponte Wheatstone tradizionale sono sostituiti da due calibratori di tensione continua.
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In Fig. 3a) Rx viene confrontato con Rs per mezzo del
multimetro.
In Fig. 3b) Rx viene confrontato con Rs per
mezzo di un ponte di Wheatstone
modificato.
R
s
R
x
Guard and Gnd
Guard
Hi
Lo
V
out
Shield
Cal
DMM
R
A
R
B
V
s
V
x
a)
R
x
R
s
V
x
V
s
b)
Fig. 3 a), b). Metodi di misura per le resistenze di alto valore all’INRIM. Rx è il misurando mentre Rs è la resistenza
campione.
Il rivelatore di zero (detector) è un picoamperometro idealmente con resistenza interna prossima a
zero. La procedura si basa sull’impostazione di una tensione nominale fornita dal calibratore alto e
una tensione fornita dal calibratore basso in modo da ottenere valori prossimi a zero al detector.
3.1 Indicazioni da confronti internazionali
Analizzando i risultati del confronto EURAMET.EM-S32 [3] a 1 e 100 alcuni spunti sono
stati presi in considerazione per il miglioramento dell’utilizzo del ponte MI 6600A. Essi derivano da
commenti di istituti nazionali partecipanti al confronto e che hanno fornito azioni correttive a seguito
di risultati non del tutto soddisfacenti. Ad esempio VSL e KRISS hanno segnalato che bisogna
analizzare attentamente alcuni aspetti del sistema di misura quali il rumore elettromagnetico, il
rumore derivato dal ground noise oppure quello dovuto alla collocazione del null-detector rispetto al
Ground dell’impianto elettrico, cosi come la realizzazione dell’impianto elettrico. Un altro commento
riguardava il tempo di stabilizzazione, prima di effettuare le misure, che da un punto di vista teorico
dovrebbe seguire l’andamento classico dovuto alla differenza della componente capacitiva e resistiva
(RC) nei rami del ponte del rapporto resistivo, che richiede un tempo di attesa (settle time).
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4. Ponte di misura MI 6600A
In Fig. 4 lo schema del ponte MI6600A. Il metodo di misura è analogo a quello del ponte di
Wheatstone modificato
Figura. 4. Schema del ponte di misura Wheatstone modificato e del ponte MI6600A.
La corrente misurata dal picoamperometro risulta essere:
=+=
+
(1)
La condizione di funzionamento del ponte avviene in condizioni ideali, ove la corrente che scorre nel
ramo con Rs è uguale alla corrente che scorre nel ramo con Rx, per cui ID 0 da cui otteniamo con
alcuni passaggi:
=
(2)
Per dettagli si rimanda a [3]. Valgono le seguenti considerazioni:
- Le polarità delle tensioni e della tensione devono essere opposte.
- Siccome il valore di Rx dipende dal e è molto importante eseguire la taratura dei
calibratori.
- Dato che non si può utilizzare il detector a corrente nulla per asimmetrie di rapporto, perdite,
interferenze elettromagnetiche, collegamento del detector a terra, etc. è necessario impostare
un valore limite fissato a priori, chiamato unbalance window;
- Per tensioni di 1 V queste sarebbero dell’ordine di quella del burn-out del detector [6]. È
quindi consigliabile non effettuare misure sotto i 5 V.
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- La misura è soggetta altresì a correnti parassite che si vanno a sommare a ID. Ad esempio per
effetto triboelettrico nei materiali utilizzati per i cavi di collegamento, per stress meccanico
ed elettrochimico e per effetto della corrente generata sulla banda passante di circa 1Hz dei
resistori per il loro rumore termico. La tensione di rumore termico a 23 °C e banda 1 Hz per un
resistore da100 Tè dell'ordine di 1,28 mV(1). In Fig. 5 si presenta una mappa degli effetti
da considerare all’ingresso del amperometro.
Figura. 5. La mappa di alcuni effetti fisici riscontrati nella misura di corrente
di offset sull’ingresso del pico amperometro.
4.1 Schermatura e connessioni
Per minimizzare le problematiche descritte il ponte è stato collocato in un posto pulito, nella camera
schermata interna al laboratorio Cp107 collegata a terra su impianto proprio, senza interferenza con
altri strumenti del laboratorio e lontano dalle sorgenti di rumore elettromagnetico, essendo in una
gabbia Faraday. Il collegamento agli impianti elettrici (di alimentazione e di terra) è stato
accuratamente effettuato per ridurre il rumore elettromagnetico che potrebbe interferire con le misure.
In Fig. 6a) viene schematizzata la schermatura e le connessioni del ponte nella camera schermata. Il
computer è stato posizionato al di fuori della camera schermata per evitare le interferenze, ma
all’interno del laboratorio. In questo modo è stato possibile utilizzare le risorse di rete abituali:
cartelle, sistemi informatici gestionali, posta elettronica aziendale ed il ponte MI 6600A con il suo
software di funzionamento. In Fig. 6 b) viene illustrato il collegamento al personal computer, fuori
dalla camera schermata e il collegamento verso la VPN al computer per le attività in remoto.
1 da https://www.daycounter.com/Calculators/Thermal-Noise-Calculator.phtml
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Figura 6a). Schema del ponte di misura MI 6600A in condizioni di funzionamento senza interferenze
elettromagnetica, generata da compresenza di altri strumenti e con il riferimento a terra.
Figura 6b). Collegamento al personal computer, fuori dalla camera schermata, e il collegamento verso Interne VPN
al computer per le attività in remoto.
Per l’utilizzo del ponte, è stato utilizzato il manuale [8]. Inoltre, è stato installato il software di utilizzo
del ponte in versione 2.2.0 su un personal computer esterno al ponte.
5. Operazioni di misura
Nel laboratorio le condizioni ambientali ottimali sono: (23 ± 1) °C e (45 ± 10) % UR. I due resistori a
confronto, indicati sullo strumento come R1 e R2 (Rx e Rs), sono collegati al pannello frontale del ponte
ai terminali frontali R1 oppure R2 dell’unita 8100 Input Signal Interface per mezzo di cavi coassiali
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RG58 forniti dal costruttore in corrispondenza ali calibratori S1 oppure S2 (Fig. 7). I resistori sono
mantenuti in un contenitore termostatico a (23,0 ± 0,1) °C e umidità relativa < 40 % UR.
Figura 7. Collegamenti dei resistori al pannello frontale del ponte.
5.1 Misure di rapporto in modalità Single e Multiple
Il software di utilizzo del ponte versione 2.2.0 propone due modalità di misura di rapporto. Dal menu
principale, per mezzo del pulsante Bridge Mode si apre un file con le opzioni a pulsante: Single
Measurement oppure Multiple Measurements. In Fig. 8 a sinistra si riporta la videata del software per
la misura di rapporto in modalità Single mentre a destra si riportano i parametri da impostare:
- tensione di misura,
- tempo di attesa prima di effettuare una misura, (settle time);
- numero di misure del detector trascorso il settle time);
- numero di misure (statistics) in base alle quali il software calcola valore ed incertezza di Rx;
- valore di unbalance window secondo i valori minimi impostati dal costruttore a seconda del
rapporto e dei resistori a confronto.
Figura. 8. Videata del software per misure in modalità single in rapporto 10:1. UUT è il misurando (unit under test).
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Quando si vuole conoscere il valore del rapporto a diverse tensioni di misura e ricavare ad esempio
la dipendenza dalla tensione è necessario eseguire le misure in modalità Multiple. Essa consente una
successione di misure a diversi valori di tensione per lo stesso rapporto, senza dover riprogrammare
il ponte in modalità Single e per ciò potrebbe essere considerata come ripetizioni multipla di questa
funzione, eventualmente in condizioni diverse. Il pulsante Multiple Measurements condurrà la
schermata dove è stato creato un file con il programma che può essere selezionato per l'esecuzione.
5.1.1 Salvataggio dei dati e creazione dei files di configurazione di misura
Il programma software è stato installato nella cartella raccomandata dal costruttore, cosi come tutte
le cartelle per il salvataggio dei file di impostazione e archivio delle misure [8] § 6.2.5. Il file di
elaborazione dati può essere ottenuto direttamente in formato Excel per un ulteriore elaborazione a
partire dal file 6600A Output Macro.xls indicato in Fig. 9 insieme alla sua collocazione su disco
rigido nel percorso indicato in Fig. 26 di [8]. Il software aggiunge i seguenti tipi di file man mano che
vengono eseguite le misure e vengono ottenuti i dati:
Misure: C:\Program Files\6600A\Data\*.mea;
Storicità: C:\Program Files\6600A\Data\*.his;
Taratura dei calibratori: C:\Program Files\6600A\Data\*.cal;
Configurazione resistori: C:\Program Files\6600A\Programs\*.ids;
Programmi: C:\Program Files\6600A\Programs\*.prg.
Per la creazione dei file di configurazione dei resistori si segue il § 6.2.2 di [8]. I resistori campione
sono memorizzati in un file con il nome Standard.res.ids. I files "Measurand Resistor" sono
memorizzati nella tabella dei resistori. Tutti i files dei resistori hanno estensione ids. In alternativa, è
possibile caricare la configurazione dei resistori cliccando sui pulsanti di opzione sulla griglia delle
informazioni dei resistori precedentemente salvate ([8] §5.3, Fig. 11).
5.1.2 Formato del file di misura e passaggio al file Excel
Dal menu principale, premendo Files & Directory Setupsi accede al menu utilizzato per gestire i
files. Ciò consente l'accesso ad un menu o digitando il percorso desiderato (path) o utilizzando le
finestre sul lato destro dello schermo. Facendo clic sul pulsante "Apri file Excel" si avvia la macro di
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estrazione dati 6600A in Excel dove ad es. è possibile caricare rapporti di misura. La sezione "Salva
misure correnti" viene utilizzata per salvare il file informazioni visualizzate sulla schermata principale
in un file.
5.2 Taratura dei calibratori di tensione
Per la taratura dei calibratori, in seguito con S1 e S2 il costruttore consiglia l’utilizzo dei multimetri
per la misura della tensione continua del tipo 8000A/8001A oppure HP 3458A. Per ulteriori dettagli
si fa riferimento a [8] § 4.6. Il confronto tra un calibratore e il multimetro HP 3458A viene effettuato
per mezzo del software fornito dal costruttore ed utilizzando i collegamenti suggeriti dal costruttore
e riportati in Fig. 10. Il multimetro va collegato sia alla scheda IEEE 488 del ponte che ai terminali
frontali R1 oppure R2 dell’unità 8100 per mezzo di un cavo coassiale RG58 in corrispondenza dei
calibratori S1 o S2.
Figura 9. Salvataggio dei file di impostazione e archivio delle misure.
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Figura 10. Collegamento per la taratura dei calibratori di tensione.
Il programma Source Calibration genera un file con i dati di taratura dei calibratori di tensione. In
seguito vengono registrate le misure di taratura, la versione del software e la data di taratura per
ognuno dei calibratori. Inoltre vengono calcolate la differenza espressa in termini relativi e
l’incertezza estesa di taratura dei calibratori. Essi vengono presentati come esempio e solo per il
calibratore S1 in Tabella 2. Il software consente per mezzo del tasto Apply in Meas di utilizzare oppure
non utilizzare la taratura dei calibratori ed applicare il coefficiente di correzione. Questi dati vengono
utilizzati dal programma di gestione MI 6600A versione 2.2.0 per il calcolo del rapporto e di Rx. Nel
caso i calibratori siano fuori specifica esse vengono allineate tramite l’interfaccia RS232 istallata sul
panello posteriore delle stesse.
Tabella 2. Esempio di risultati della taratura della sorgente S1.
MI
6600A
Software
Version 2.2.0
V impostata V
misurata (ppm) Inc
(ppm)
1
0,99998407
-15,93
0,26
2
1,99997000
-15
0,11
5
5,00002319
4,64
0,13
10
10,0000792
7,92
0,11
20
20,0001796
8,98
0,53
50
49,9992066
-15,87
1,01
100
99,9986974
-13,03
0,13
200
199,997125
-14,38
0,15
500
500,004642
9,28
0,32
1000
1000,00812
8,12
0,22
-1
-0,99997931
-20,69
-0,19
-2
-1,99996951
-15,24
-0,11
-5
-4,99999817
-0,37
-0,42
-10
-10,0001076
10,76
-0,21
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-20
-20,0002856
14,28
-0,84
-50
-49,9987216
-25,57
-0,92
-100
-99,9986176
-13,82
-0,43
-200
-199,997749
-11,25
-0,18
-500
-500,003784
7,57
-0,07
-1000
-1000,01104
11,04
-0,67
Nel caso i calibratori non possano essere allineate al valore misurato, l’offset viene utilizzato per il
calcolo del coefficiente del rapporto di tensione (the ratio voltage correction factors), Il coefficiente
di correzione Rcorr del rapporto di tensione dipende dalle misure ad entrambe le polarità dei calibratori
V1+, V1-, V2+, V2- ed è dato dalla:

=1
2

+1

1
10
(3)
5.3 Come impostare la misura. Esempio
Il programma di gestione del software di misura consente di effettuare una programmazione delle
misure a confronto di due resistori come mostrato in Fig. 11.
Figura 11. Videata dell’impostazione di una misura da programma.
In alto a sinistra si indica con Designator il resistore campione Rs utilizzato il cui valore è inserito e
salvato nella tabella sottostante (sR nel basso dell’immagine) e nel file Sample.ids. Qui vengono
inserite anche ulteriori informazioni sui resistori campione come il valore di taratura, la data di
taratura e la deriva / mese. In seguito si presentano alcuni tipi di resistori di alto valore, impegnati per
l’attività sperimentale presentata in seguito.
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Tabella 3. Tipologie di informazioni inserite nel database dei resistori campione.
Resistore
Numero seriale
Modello
10 G
63866
IENMEZHR003
Guildline 9336
100 G
65928
IENMEZHR006
Guildline 9336
1 T
64486
IENMEZHR008
Guildline 9337
10 T
1101167
IENMEZHR014
MI 9331G/10T
100 T
1101170
IENMEZHR015
MI 9331G/100T
1 P
72587
GUIDLINE 9337-1P
Note *) Alcune specifiche dei resistori sono presenti In Tabella 1.
In Figura 11 il valore indicato in Resistor Value è inserito tramite la tastiera che compare durante
l’inserimento dei valori. Inoltre è possibile selezionare l’incertezza estesa alla voce Expanded Unc
(95%) (ppm) con il numero di gradi di libertà. Il valore massimo della tensione lato Rx può essere
inserito attraverso la funzione Max. U(V). La voce Channel è utilizzata solo nel caso di strumento
aggiuntivo. Il valore può essere anche aggiornato ogni volta che viene tarato cosi come la data di
taratura utilizzando le voci Calib Value e, rispettivamente, Calib Data. La sua storicità è archiviata e
utilizzata per il calcolo di un eventuale deriva alla data dell’utilizzo (ppm). Il resistore campione sR
è registrato nell’archivio del programma e richiamato durante il confronto con i resistori incogniti mR
utilizzando il numero seriale e il modello. Oltre ai parametri di correzione, come la deriva, il software
utilizza anche i coefficienti di temperatura. La programmazione consente inoltre la modifica delle
tensioni Vx e Vs, per le misure di rapporto per un totale di N misure, ed il tempo di attesa (settle time).
Questultimo può essere deciso da considerazioni sperimentali derivate dallesperienza. In Fig. 12 si
riporta invece una sintesi dei parametri dei resistori messi a confronto, consultabili per esempio prima
di avviare la misura, in questo caso per il confronto10 TΩ e 100 TΩ.
Figura. 12. Videata con informazione relative ai resistori Rx collegato sul canale R1 e Rs collegato sul canale R2.
La tensione sul lato R1 è fissa, in questo caso 500 V mentre la tensione sul alto R2 è
calcolata in modo da raggiungere un Unb. Window minima preimpostata (2 %).
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Per la creazione di un programma di misura in grado di effettuare un confronto tra resistori si rimanda
al § 6.2.3 Create / Select Programs [8]. Il diagramma di flusso di un confronto tra resistori a 1000 V
è riportato in Fig. 13. Il test inziale prevede che, se dopo la prima verifica di unbalance window, non
si ottiene l’equilibrio il programma ripete la misura raddoppiando il valore iniziale (nel caso di questo
esempio 2 %). Questo viene ripetuto per tre volte dopo di che, se vi è ancora un esito negativo di
bilanciamento, il programma si ferma e va a Exit. In caso favorevole, il programma misura con
polarità positiva di Vx e successivamente, con polarità invertita. Le misure sono memorizzate e
utilizzate per il calcolo della media. Questo metodo è utilizzato per eliminare l'offset del calibratore.
In Tabella 4 ed in Fig. 14 sono riportati rispettivamente i risultati ottenuti e la videata del programma
delle misure tra Rx (100 TΩ) e Rs (10 TΩ).
Tabella 4. Risultati delle routine di misura ottenute durante le operazioni come da diagramma di Fig. 13.
Meas, No.
Polarità tensione Vx
Risultati
r
1+
+
r
1+
r2-
-
(r1+ + r2-)/2 = r1
r
3+
+
(r
2-
+ r
3+
)/2 = r
2
r
4-
-
(r
3+
+ r
4-
)/2 = r
3
……, ……,
……,
r
+
+
(r
(i-1)-
+ r
i+
)/2 = r
i-1
r- - (ri+ + r(i+1)-)/2 = ri
Nota: Con i si intende l’indice progressivo della misura di rapporto. La polarità di Vs è opposta a quella di Vx.
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Fig. 13. Diagramma delle operazioni eseguite In modalità Bridge Mode e per il rapporto a 1000 V.
Fig. 14. Videata del programma durante la gestione delle misure.
Il valore medio del rapporto, è dato dalla media degli N rapporti misurati secondo la 2
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Il bilanciamento del detector è ottenuto nelle condizioni minime di unbalance window, decise dal
costruttore a priori e che possono essere ulteriormente ridotte utilizzando processi iterativi. Il valore
di rapporto può essere calcolato ripetendo le misure dopo un tempo di attesa scelto in modo adeguato,
misurando i valori medi di Vs e della corrente I misurata dal detector.
5.4 Valori ottimali di settle time
In Tabella 5 sono mostrati per alcuni rapporti di misura gli unbalance window e settle times suggeriti
dal costruttore. Si osserva che per il rapporto 10:1 il valore di unbalance window) aumenta
all’aumentare della tensione e del valore dei resistori in misura. Lo stesso si osserva per il settle time,
che aumenta con l’aumento dei valori di resistenza. Ad esempio, il costruttore consiglia per il
confronto tra 100 Te 10 T nel caso della tensione 1000 V un settle time tra 600 s e 2000 s e un
unbalance window del 2 %.
Tabella 5. Parametri di Unbalance window e settle time indicati
dal costruttore per alcuni rapporti di misura.
Nel caso proposto al § 5.3, per il confronto tra i resistori da 100 T e 10 Tsono state effettuate
misure a diversi tempi di attesa, allo scopo di ricavare il settle time ottimale e la costante di tempo
τ
per il circuito RC. Il valore di questa costante (in s) si ottiene come prodotto della resistenza e
della capacità elettrica totale del circuito. Questo risultato ci consente di calcolare il tempo d’attesa
ottimale anche per gli altri rapporti e confrontarli con i tempi di attesa suggeriti dal costruttore. Tale
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costante di tempo è il tempo richiesto per caricare la capacità complessiva del sistema di misura al
63,2 % della sua capacità di carica totale. Di conseguenza la variazione del valore di Rx in funzione
della tensione e del tempo dipende dal numero di Eulero, e con andamento esponenziale crescente
secondo:
()
|=
()
/
(4)
Dove t è il tempo e Vx è la tensione di misura. Dopo i tempi 2τ 3τ e 5τ le variazioni sono
rispettivamente inferiori al 10%, al 5% e allo 0,7 %. Dopo 5τ il valore si può considerare costante
cioè il sistema è a regime (equilibrio). Per tempi molto lunghi, nτ si va in concorrenza con le derive
tipiche dei calibratori e quelli dovuti alla variazione delle resistenze per effetto della variazione della
temperatura (oppure altri fattori ambientali). Inoltre tempi molto lunghi possono portare ad errore
ulteriore a causa della deriva dei calibratori. È quindi ragionevole prendere in considerazione un
tempo di misura non superiore a 3τ.
Fig. 15. Rx in funzione del settle time, In blu i valori misurati a 1000 V mentre in rosso i valori ricavati con la (4).
Considerando che la capacità del sistema di misura è una costante e mettendo a confronto i dati forniti
dal costruttore con i dati sperimentali si ricava il modello per il rapporto 10:1 per la costante
τ
in
funzione di Rx:
13 ·()
(5)
In tabella 3 vengono messi a confronto i dati forniti dal costruttore (ove disponibili) in [8] con i valori
calcolati utilizzando la (5).
91.52
91.60
91.68
91.76
91.84
91.92
92.00
0400 800 1200 1600 2000
T
settle time (s)
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Tabella 6 a). Settle time ottimale per i rapporti di misura, calcolato utilizzando la (5).
Rapporto
(Lo : Hi)
Vx
Min settle time
(1)
Costante di tempo calcolata
1 TΩ : 10 T 750 V 200 s 210 s
1000 V 600 s 603 s
10 T : 100 T 1000 V 600 s 603 s
500 V - 603 s
1. Valore minimo suggerito dal costruttore.
Tabella 6 b). Settle time ottimale ta per i rapporti di misura, calcolato utilizzando la (6) a 1000 V.
Rapporto (Lo : Hi) Settle time, (s)
ta = τ
Settle time ottimale (s)
ta 3τ
Tempo di attesa
ottimale, s
sperimentale
10 G: 100 G 60 181 -
100 G : 1 T 130 390 -
1 T : 10 T 280 840 -
10 T : 100 T 603 1809 1800
100 T : 1 P 1300 3900 -
In Tabella 6 b) per il confronto tra 100 T e 10 T è stato verificato sperimentalmente che le misure
migliori si sono ottenute con un settle time di 1800 s, in linea con quello teorio di 1809 s.
5.5 Misure senza e con auto-update
Le misure effettuate in modalità Single, come riportato al § 5.1 sono misure che mettono a confronto
Rs e Rx avendo come risultato un valore di resistenza ottenuto con i criteri di bilanciamento entro il
valore prefissato dal costruttore (unbalance). Le misure secondo il diagramma di Fig. 13 possono
solo aumentare questo parametro, raddoppiando ogni volta che l’equilibrio non si verifica. Dopo il
terzo tentativo il programma si interrompe, come spiegato al § 5.3. Quando si ottiene l’equilibrio, ad
esempio minimizzando il rumore elettrico, l’unbalance window, può essere ridotto utilizzando un
processo iterativo, utilizzando la funzione auto update, con l’ultimo valore ottenuto di Rx (a costanti
di tempo diverse) attraverso la programmazione in modalità Multiple. Per comprendere meglio si
propone nuovamente il confronto 100 Te 10 T ove il costruttore consiglia l’unbalance window
del 2 %. In Tabella 6 si propone l’ottimizzazione della misura a partire della costante di tempo RC,
che dipende prevalentemente da Rx. Nell’ultimo step iterativo si esegue un numero maggiore di
misure. La corrente, al ridursi dell’unbalance, si riduce in modo progressivo tale che al rivelatore ID
0.
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Tabella 7. Risultati delle misure di Rx e lo scarto tipo in seguito ad un processo iterativo di 4 steps realizzato a diversi
settle times e per un numero di misure ridotto nelle prime fasi.
Tensione
Iterazione
n mis
Tempo di attesa, s
Valore misurato, Rx
Scarto tipo, ppm
1000 V
0
-
0
100,00
-
1
5
300
91,49
472,1
2
5
600
91,56
487,8
3
5
1200
91,61
429,2
4
50
1800
91,99
163,9
500 V
5
5
300
95,69
1270,5
6
5
600
95,83
1263,4
7
5
1200
95,87
669,4
8
50
1800
95,94
290,6
I valori di Rx in Tabella 7 ottenuti in modo progressivo a partire dalla tensione di 1000 V e,
successivamente, a 500 V sono riportati anche in Fig. 16. Il primo valore di Rx corrisponde al valore
nominale. In seguito, alla prima sequenza si confronta il valore nominale con Rs, che rimane fisso per
tutto il processo iterativo e produce un nuovo valore Rx1 di Rx, ottenuto con l’unbalance inziale del
processo iterativo e quindi al minimo prefissato dal costruttore. Nella sequenza successiva, si
confrontano il valore di Rs con il valore di Rx1, però con un numero ridotto di misure e un tempo di
integrazione pari alla costante di tempo descritta dalla (5). L’effetto della prima iterazione porta a
ridurre la corrente del detector avvicinandola di più allo zero, essendo il nuovo valore Rx1 più vicino
al valore reale. Questo processo iterativo con l’utilizzo della funzione di Autoupdate del programma
procede fino alla quarta iterazione e con settle time di3
τ
e 50 misure. L’intero processo dura circa 25
ore. Il valore finale del rapporto finale è la media delle 50 misure, con il quale si calcola Rx mediante
la (2). Tuttavia il numero di misure scelto nella fase iterativa finale dovrebbe essere ulteriormente
indagato per verificare se si possa migliorare lo scarto tipo. In Tabella 8 si presentano le sequenze
iterative di misura a partire dal valore nominale.
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Fig. 16. Sequenza di misure di Rx in un processo iterativo attraverso la programmazione del ponte MI 6600A. I primi 4
valori corrispondono alla tensione di 1000 V, i restanti a 500 V.
Tabella 8. Risultati delle misure di Rx ottimizzate mediante processo iterativo.
Iterazione
settle time s
Valore, Rx
0
-
Rnom
1
½ τ
Rx1
2
τ
Rx2
3
2 τ
R
x3
4
3 τ
Rx4 = Rx
La corrente letta dal detector si riduce in modo progressivo nel processo iterativo, ma non si ha
evidenza che si annulli in quanto il programma non riporta il valore di corrente ma solo i valori del
rapporto r e di Rx. Per questo motivo si potrebbe utilizzare un detector con una risoluzione più bassa
e una minore sensibilità al rumore rispetto al Keithley 6514. Infatti, il ponte MI 6600A può utilizzare
due rivelatori Keithley: [6, 9]. Le loro caratteristiche vengono messe a confronto in Tabella 9.
Tabella 9. Confronto tra alcune caratteristiche tecniche dei due rivelatori di corrente della Keithley2.
Caratteristiche tecniche
6514
6517B
Risoluzione della misura di corrente
100 aA
10 aA
(peak-to-peak) noise
< 1 fA
0,75 fA
L’utilizzo del detector [9] e le tecniche di ottimizzazione sopra descritte potrebbero portare ad
aumentare il campo di misura verso i 10 PΩ.
5.6 Criticità
Con l’aumento delle resistenze a confronto, i particolari da 100 T in su il rumore dovuto alle
interferenze di natura elettrostatica aumenta. Allo scopo di una valutazione dell’influenza del rumore
è stato eseguito un confronto 10:1 tra i resistori da 1 P e 100 T utilizzando il detector [6] e con
tempi di attesa a partire da 30 s sino a 3600 s, in due condizioni distinte:
2 Per la taratura dei rivelatori di corrente sopracitati si possono utilizzare le procedure consigliate dal costruttore
Keithley in modalità DC current mode
91
93
95
97
13579
Rx(TΩ)
Sequenza delle misure
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a) con i resistori da 1 P e 100 T da collegati all’interfaccia 8100;
b) senza i due resistori collegati.
I risultati delle misure sono presenti in Tabella 10.
Tabella 10. Risultati delle misure nelle condizioni sopra citate a) e b) e per diversi tempi di attesa.
1000 V
Senza resistori
Con resistori
Settletime, s
Rx, P
Dev,st / ppm
Rx, P
Dev,st /ppm
3600
0,999708
592
1,126080
7140
600
0,999964
591
1,222188
7340
300
1,000556
459
1,250774
7279
120
1,001095
480
1,289355
8812
60
1,001692
480
1,410234
9573
30
1,002839
431
1,662477
11727
La deviazione standard delle misure senza resistori è inferiore a quella delle misure con resistori
collegati. Verosimilmente questa è una condizione di rumore base del picoamperometro. Esso
diminuisce con l’aumento del settle time. Il rumore introdotto dai cavi è dovuto principalmente ai
campi elettromagnetici, causati da correnti d'aria, elettricità statica etc, ed in misura minore
dall'isolamento. Ma il problema è che tale rumore del detector introduce preoccupanti errori di misura
che possono seriamente compromettere l’attività di taratura. Risulta essenziale pertanto disporre di
un detector meno sensibile a tali parametri d’influenza e ridurre drasticamente gli effetti che
innescano il rumore sul detector. A conferma di ciò le stesse misure riportate in tabella 10, ultima
colonna non è stato possibile effettuarle col detector [9], in quanto ulteriormente più sensibile. Inoltre,
sempre analizzando le misure riportate in ultima colonna, si nota che la deviazione standard delle
misure scende all’aumentare del settle time ma sempre in modo meno significativo. Si ritiene quindi
opportuno utilizzare tecniche alternative di analisi per ridurre ulteriormente la deviazione standard
delle misure.
6. Discussione e conclusioni
Con il ponte MI6600A è stato effettuato un test di compatibilità con gli altri due metodi validati per;
i risultati sono riportati in [10]. L'esito della prova non è stata del tutto soddisfacente in quanto, per il
ponte MI ed il ponte INRIM, sono stati rilevati elevati livelli di dispersione e instabilità di misura, in
particolare a 1 PΩ, dove la compatibilità non è stata raggiunta. I punti critici sono risultati:
- i cavi di misura (RG58) forniti con il ponte MI non sembrano sufficientemente adatti per
misure di altissima resistenza;
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- gestione dell’unbalance con l’aggiornamento di Rx nel processo iterativo in modo da poter
raggiungere la condizione di sbilanciamento più piccola possibile;
- individuazione di settle-times ottimali per ogni misura di rapporto. Questo compito sembra
critico in particolare quando sono in confronto due diverse tipologie di resistori (es, a frutto
unico o a rete resistiva.
- poiché misure affidabili richiedono tempi lunghi fino a svariati giorni andando incontro a
possibili variazioni di temperatura, il sistema di misura potrebbe essere ulteriormente
ottimizzato sull’analisi della Varianza di Allan determinando il numero ottimale di misure ed
il minor scarto tipo possibile come fatto in precedenza in diverso ambito di misura [11].
Questo lavoro è stato condotto dagli autori, attraverso due modalità distinte (lavoro agile/smart
working e telelavoro e da locazioni di residenza distinte utilizzando le modalità messe a
disposizione dall’INRIM, in particolare attraverso la rete VPN, che ha permesso la connessione
al laboratorio (la strumentazione di laboratorio hardware e software, incluso il ponte di misura
MI 6600A ed al personal computer dell’ufficio.
Bibliografia
[1] F. Galliana, P.P. Capra, E Gasparotto, “Evaluation of Two Alternative Methods to Calibrate
Ultrahigh Value Resistors at INRIM, IEEE Trans. Instrum. Meas., vol. 60, No. 3, March 2011,
pp.965– 970.
[2] R. F. Dziuba and D. G. Jarrett, “Final report on key comparison CCEMK2 of resistance standards
at 10 MΩ and 1 GΩ”, Metrologia, vol. 39, p. 01 001, 2002. DOI: 10.1088/0026–1394/39/1A/1.
[3] B. Jeckelmann et al, Final report on supplementary comparison EURAMET.EM-S32:
Comparison of resistance standards at 1 TΩ and 100 TΩ”, Metrologia, vol. 50, Technical
Supplement December 2013.
[4] D. G. Jarrett, Automated guarded bridge for calibration of multimegohm standard resistors
from 1 Mto 1 TΩ,” IEEE Trans. Instrum. Meas., vol. 46, no. 2, pp. 325–328, 1997.
[5] Transmille 3000A Series Precision Multi Product Calibrator Revision No: 1.0, 2006.
[6] Model 6514 System Electrometer Instruction Manual 4th rev, May 2003.
[7] F. Galliana, E. Gasparotto, R. Cerri: “Determinazione dei coefficienti di temperatura e di
tensione di resistori di alto valore”, rapporto tecnico IEN n. 565, febbraio 1999.
[8] Measurement International, “Automated dual source high resistance bridge model 6600A,
operator manual,”, Rev. 5, August 2019.
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[9] Model 6517B System Electrometer IUser’s Manual rev. A, June 2008.
[10] F. Galliana, P. P. Capra, I. Mihai “Measurement comparison between a commercial high
resistance bridge and validated systems at ultra-high resistance values” IMEKO TC-4 2020
Palermo, Italy, September 14-16, 2020.
[11] I. Mihai and G. Marullo Reedtz, “Optimisation of a potentiometric measurement system by
calculation of the Allan variance,” in CPEM’02 Conf. Dig., pp, 48-49, 2002.
... The resistors under comparison are kept during measurements at a more stable condition in a thermostatic chamber at (23.0 ± 0.1) °C controlled by a Peltier regulating from outside thermostatic chamber. The relative humidity is less than 40 % RH obtained by means of hygroscopic salts, to reduce the interference and noise, that is disposed at the base of the chamber between its bottom and a flat that sustain the resistors [4,5,6]. The two sources are calibrated using a high precision digital voltmeter HP3458, calibrated within 24 hours by the national calibration laboratory. ...
Technical Report
Full-text available
At the National Institute of Metrological Research (INRiM) a first evaluation for systematic errors of a commercial dual source high resistance bridge has been made using restrictive metrological triangulation rules. This technical report exploits the use of the Allan variance and the spectral power density to achieve optimum performances and its limits in case of the high resistance measurement modified Wheatstone bridge of commercial type. The study was performed observing the ratios measurements of the bridge for the standard resistors in the range from 10 Tohm to 1 Pohm. / http://hdl.handle.net/11696/74381 >>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>>> Duane Brown / Measurements International, Canada Senior Member IEEE Measurements International. I have been asked to write an opinion on a report titled Metrological triangulation rules in ratio measurements of high standard resistance bridges By Iulian Mihai, I.N.RI.M. TECHNICAL REPORT, May 2022 The report is based on high value resistance measurements from 10 TΩ to 100 TΩ using a Measurements International Model 6600A Dual Source Resistance Bridge. The aim of this project is the identification of systematic errors, by means of the metrological triangulation rules, to be used successively to carry out calibration services in terms of the ISO 17025 in achieving the best minimum value of the mean and standard deviation for each ratio. In my opinion the paper covers the general guidelines for technical papers covering Abstract, Introduction, Hypothesis, Data sampling including Results and Discussions, Conclusion, and References. In this report the Metrological triangulation rules in ratio measurements are where accurate measurements of high value resistors using a commercial off the shelf resistance bridge can be determined and verified. The paper is well written featuring many diagrams and flow charts, and one can learn a lot about understanding high resistance measurements using triangulation rules to help understand the measurement noises and instabilities that have been detected at 100 TΩ 1 PΩ. The technical report also exploits the use of Spectral Power density and the Allan variances to analyze the performance of the high resistance measurement bridge to determine the number of the detector readings for each measurement. This was intriguing and something new to me. Once determined this can be accomplished at different ratios and voltages and was quite exciting as the number of measurements could be reduced considerably. Future aims of the work will be the implementation of a triangular ratio test consisting of a comparison between a 10 TΩ, 100 TΩ and a 1 PΩ resistor to verify the metrological triangulation rules at 250V, 500V, 750 V and 950 V. Not many NMI's are working in improving measurements in this range. All in all a very good paper full of knowledge, data and ideas.
... Analizzando i risultati del confronto EURAMET.EM-S32 eseguito sui valori di resistenza a 1 TΩ e 100 TΩ sono emersi alcuni elementi tecnici rilevanti per l'identificazione dei parametri d'influenza e per il miglioramento dell'utilizzo del ponte MI 6600A [2,3,4]. Tali elementi derivano dai commenti forniti dagli istituti nazionali, partecipanti al confronto EURAMET.EM-S32 e dalle azioni correttive applicate a seguito di risultati non pienamente soddisfacenti [5]. ...
Technical Report
Full-text available
The technical report exploits the use of Allan variances and the spectral power density to analyze the performance of the high resistance measurement Wheatstone modified bridge of commercial type. The study was performed by observing the current measurements of the bridge detector as a function of its integration time. From a preliminary analysis of the data obtained, the main sources of noise of the system have been identified in correspondence with the integration times of the detector. Sommario Il rapporto tecnico descrive l'utilizzo delle varianze di Allan e della densità di potenza spettrale per individuare le sorgenti di rumore che si possono riscontrare nel funzionamento del ponte di Wheatstone modificato di alta resistenza di tipo commerciale. Lo studio è stato condotto osservando le misure di corrente del detector del ponte in funzione del tempo di integrazione del medesimo. Da un'analisi preliminare dei dati ottenuti sono stati individuate le principali sorgenti di rumore del sistema in corrispondenza dei tempi di integrazione del detector.
Conference Paper
Full-text available
At the National Institute of Metrological Research (INRIM) a comparison between the measurements of a commercial high resistance bridge and two validated high resistance methods from 100 G to 1 P has been performed. The systems showed satisfactory agreement except at. The commercial bridge recently has been improved by means of a new software revised by the manufacturer according to the INRIM requests. This software allows the automatic calibration of the DC Voltage sources of the bridge, with a high precision DMM, taking into account these calibration results in the subsequent resistors calibrations. With the previous software version, bridge measurements at INRIM were limited at 10 T Also the bridge uncertainty specifications were updated, now being more reliable with respect to their first issue.
Article
Full-text available
In the framework of the preparation of the National Institute of Metrological Research (INRIM) to its participation at the "Supplementary Comparison EURAMET.EM-S32 Compari-son of Resistance Standards at 1 TΩ and 100 TΩ," an evaluation of two measurement techniques for high resistance measurements at INRIM has been made. The first method, working between 10 MΩ and 1 TΩ, is based on a digital multimeter and on a dc voltage (dcv) calibrator, the second, working up to 100 TΩ, is based on a modified Wheatstone bridge with two programmable dcv calibrators in two arms of the bridge and a programmable electrometer as null detector. A description of both methods, a de-tailed uncertainties budget at 1 TΩ at 1000 V level according to the ISO Guide to the Expression of Uncertainty in Measurements, and the comparison of the results at 100 GΩ and at 1 TΩ are reported. Index Terms—Compatibility of the measurements, guarding system, measurement model, measurement uncertainties, resis-tance measurement method, ultrahigh value resistor.
Technical Report
Full-text available
In this technical report the results of the determination of the temperature and voltage coefficients for standards of resistance in the field 100 kΩ ÷ 1 TΩ are reported. This determination has been carried out using a suitable air-controlled enclosure [1] and making the measurements by means of the measurement method based on the use of a digital multimeter and of a high stability dc voltage calibrator [2].
Conference Paper
Full-text available
A potentiometric measurement system used to compare the quantised Hall resistance with a nominally equal standard resistor and making use of Zener current and compensation voltage sources was studied, to detect the noise limits and optimise the measurement strategy. The Allan variance was used to evaluate the time correlation of repeated measurements.
Article
An international comparison of dc resistance at 10 MΩ and 1 GΩ was organized under the auspices of the Consultative Committee for Electricity and Magnetism (CCEM) and piloted by the National Institute of Standards and Technology (NIST, USA). This CCEM comparison began in August 1996 and was completed in March 2000 with the participation of fourteen other national metrology institutes (NMIs). The travelling package included three wirewound 10 MΩ standards and three film-type 1 GΩ standards designed by the NIST. Results indicate that the differences at 10 MΩ and 1 GΩ between each laboratory's values and the respective reference value, are all within each laboratory's expanded relative uncertainty at a coverage factor k = 2.
Article
The implementation of an automated guarded bridge for calibrating multimegohm standard resistors is described. A guarded multimegohm bridge has been assembled with programmable dc calibrators in two of the arms allowing multiple ratios and test voltages to be remotely selected. A programmable electrometer with a resolution of ±3 fA in the current mode is used to measure the difference in currents flowing through the remaining two arms of the bridge consisting of unknown and standard resistors. The balancing algorithm used to estimate the calibrator setting required to obtain a null is described along with a graphical user interface (GUI) that has been written to provide flexibility to the measurement system and improve control of the instrumentation. Evaluation of the multimegohm bridge from 10 MΩ to 1 TΩ is reported along with a comparison of the multimegohm bridge performance to that of the existing manual and semi-automated systems that the multimegohm bridge will replace
  • B Jeckelmann
B. Jeckelmann et al, "Final report on supplementary comparison EURAMET.EM-S32: Comparison of resistance standards at 1 TΩ and 100 TΩ", Metrologia, vol. 50, Technical Supplement December 2013.