REFINO DE ÓLEO DE SOJA VIA EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO EM ESCALA LABORATORIAL E PILOTO:

Full text

“
39
Refino de óleo de soja via
extração líquido-líquido em escala
laboratorial e piloto
10.37885/200800904
Maria Gabriela Tiritan
UTFPR/Câmpus Londrina
Ivane Benedetti Tonial
UTFPR/Câmpus Francisco Beltrão
Irede Angela Lucini Dalmolin
UTFPR/Câmpus Francisco Beltrão
Alessandra Machado Lunkes
UTFPR/Câmpus Francisco Beltrão

Palavras-chave: Óleo de soja; Etanol; Extração Líquido-líquido; Grau alimentício.
RESUMO
No Brasil, medidas estão sendo tomadas para regulamentar e impor limites quanto
à ocorrência de contaminantes químicos em óleos vegetais. Este estudo teve como
objetivo aplicar a técnica de extração líquido-líquido (L-L) usando etanol hidratado como
solvente, para reno de óleo de soja extraído mecanicamente. Foram realizados ensaios
em escala laboratorial para denição das condições do processo de reno, e em seguida
a técnica foi conduzida em escala piloto, operando em batelada por agitação. As principais
diferenças entre o reno convencional e o reno com etanol dizem respeito à eliminação
das etapas de neutralização alcalina, claricação e desodorização. O óleo bruto atendeu
aos requisitos do Codex Alimentarius para índices de acidez, peróxidos e umidade. A
etapa de degomagem removeu com eciência fosfolipídios do óleo bruto, apresentando
resultados nulos (0,00 mg/kg) para sabões. A etapa de extração líquido-líquido apresentou
rendimento médio na desacidicação de 95,0 % (ácidos graxos livres) e rendimento médio
em massa de 79,4 % (m/m), com maior número de contatos óleo/álcool no ensaio piloto.
Pigmentos presentes no óleo degomado foram removidos durante a extração L-L com
etanol, e após o teste acelerado em estufa também apresentou perda signicativa para
carotenóides (32,2%) e clorolas (70,4%). No teste de estabilidade as amostras de óleo
renado apresentaram índice de acidez inferior a 0,3 % (ácido oleico) durante 24 horas,
e índice de peróxidos (≤ 15,0 meq/kg) até 12 horas a 65 ºC. Deste modo, a técnica de
reno aplicada se mostrou adequada para produção de óleos comestíveis.

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2
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INTRODUÇÃO
O sistema de produção de alimentos enfrenta grandes desaos, como aumento da
população, mudanças climáticas, degradação e baixa produtividade de terras agrícolas.
Nos oceanos os problemas também são graves, como sobrepesca, contaminação com
substâncias antropogênicas prejudiciais e acidicação (BAKHTIN et al., 2020). Em relatório
recentemente divulgado a respeito dos “Objetivos de Desenvolvimento Sustentável”, as Na-
ções Unidas destacam a necessidade urgente de diminuir o fardo da humanidade em nosso
planeta. Assim, considerando o profundo impacto ambiental dos setores de fabricação, a
química sustentável pode contribuir para enfrentar os desaos que foram propostos para o
desenvolvimento sustentável (PAWLAS; RASMUSSEN, 2019).
Processos químicos sustentáveis vêm sendo introduzidos na indústria e academia desde
as décadas de 1980 e 1990. Conhecida como química verde, atualmente está exigindo uma
nova abordagem sobre as pessoas, o planeta e resultados nanceiros. Tendo em vista que
rotas sustentáveis para processos químicos devem, necessariamente ser economicamente
viáveis, a química verde que antes atendia aos processos lineares, está sendo adaptada para
uma transição de Economia Circular (CLARK, 2010; KEIJER; BAKKER; SLOOTWEG, 2019).
A Economia Circular estimula novas práticas de gestão e muda o conceito da relação
entre a sociedade e a produção dos bens de consumo. Como muitos materiais naturais não
renováveis estão chegando próximo da exaustão, este conceito de economia abrange o
reciclo, reuso e remanufatura de resíduos industriais, além do uso de biomassa renovável
nos processos químicos (FERREIRA; DA SILVA; FERREIRA, 2017). Assim, a solução para
manter o abastecimento global de alimentos pode residir na adoção em grande escala de
novas tecnologias (BAKHTIN et al., 2020).
Neste contexto, a química circular visa tornar os processos químicos realmente ci-
clos fechados, expandindo o escopo da sustentabilidade de otimização do processo a todo
o ciclo de vida de produtos químicos (KEIJER; BAKKER; SLOOTWEG, 2019). Para isto,
os processos devem adotar novas tecnologias, prevenindo o uso de solventes orgânicos
prejudiciais, reduzindo o número de etapas de fabricação para obter os mesmos produtos,
com menos fases de processamento. Assim, os processos utilizam menos energia, evitam
desperdício de materiais, criando um circuito fechado para indústria sem resíduos (CLARK,
2010; FERREIRA; DA SILVA; FERREIRA, 2017).
Produção sustentável de óleos vegetais
A soja (Glycine max) é um grão oleaginoso que corresponde a 49% da área plantada de
grãos no Brasil, além de ser uma das fontes de proteínas mais utilizadas em rações para animais

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2 569
e estar cada vez mais presente na alimentação humana (PIRES; ALVES; FALCONI, 2020).
Do grão da soja é possível extrair o óleo, e deste uma pequena fração de lipídio com-
plexo, a lecitina de soja, que é extraída através do processo de degomagem. O óleo de
soja tem o maior consumo na alimentação humana, já a lecitina é utilizada principalmente
como emulsicante pelas indústrias farmacêutica, química, de tintas, de cosméticos e de
alimentos (FERREIRA; DA SILVA; FERREIRA, 2017). Ainda, a soja é a oleaginosa mais
usada na indústria do biodiesel no país, tendo respondido por 70,4% da produção anual
nas matérias-primas empregadas em 2019 (ANP, 2020). Isso contribui para aumentar ainda
mais a demanda por soja (FERREIRA; DA SILVA; FERREIRA, 2017).
Neste contexto, tendo em vista o uso de tecnologias verdes para reno de óleos ve-
getais, a remoção de ácidos graxos livres (desacidicação), comumente realizada por neu-
tralização alcalina, pode ser realizada pelo emprego de álcoois de cadeia curta. Também
conhecida por extração líquido-líquido, se fundamenta na diferença de solubilidade dos
ácidos graxos livres e dos triacilgliceróis no solvente. O reciclo de solvente é realizado para
conduzir o número de contatos sucientes, até atingir o padrão de qualidade do óleo neutro
(renado) e recolher do extrato os ácidos graxos livres (soluto) (DIAS et al., 2015; RODRI-
GUES; GONÇALVES, 2016).
Em comparação com a desacidicação química, a extração líquido-líquido tem produção
de euentes, consumo de água e energia menores, devido ao procedimento ser conduzido em
baixa temperatura e pressão (CHIYODA et al., 2010). A respeito de equipamentos, para extra-
ção líquido-líquido podem-se utilizar colunas que atendem a processos contínuos e elevadas
taxas de rendimento na extração e recuperação do solvente. Também se aplicam misturado-
res-decantadores, que promovem o contato entre líquidos imiscíveis com boa transferência
de massa, e posterior separação de fases por decantação (Figura 1). Esses equipamentos
possuem desvantagens em relação ao tamanho e tempo de residência (FERNANDES, 2009).
Figura 1. Esquema de um sistema de contato e separação em estágios
1- Alimentação; 2- Agitação; 3- Decantação.
Fonte: Autores

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2
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Por ser um solvente atóxico e biorrenovável, o etanol tem sido empregado na maioria
dos trabalhos com óleos vegetais comestíveis, propondo extração do óleo e desacidicação
da micela. Além disso, o etanol faz parte dos coadjuvantes de tecnologia para a categoria
de alimentos - óleos e gorduras, com função de solvente para extração e processamento
(BRASIL, 2018).
Fundamentada em pesquisas realizadas em laboratórios com reagentes puros e que
apresentaram resultados satisfatórios, a extração líquido-líquido demonstrou ser uma al-
ternativa eciente para reno de óleos vegetais (CHIYODA et al., 2010; HOMRICH, 2017;
MAY; HOMRICH; CERIANI, 2016). Portanto, com vistas em atingir grau alimentício, o ob-
jetivo deste trabalho foi estabelecer as condições de processo em escala de bancada para
reno de óleo de soja bruto via degomagem e extração líquido-líquido, com eliminação das
etapas de claricação e desodorização; e posteriormente, realizar a projeção para reno
nas mesmas condições em escala piloto.
METODOLOGIA
Material
O óleo de soja foi extraído no equipamento CompactPress CP200, com capacidade
para 600 Kg/h (SILOFERTIL, Brasil), pelo processamento de 12.000 kg de grãos provenien-
tes da região sudoeste do Paraná. O óleo bruto foi centrifugado no equipamento Decanter
(LINDNER, LTS 195) para remoção das impurezas nele contidas por arraste e a torta foi
armazenada em bags (500 kg). As amostras de óleo em todas as fases do estudo foram
armazenadas em refrigerador a 10 ºC.
O etanol anidro era de grau técnico, e padronizado em seu ponto azeotrópico, 96 ºGL.
Para degomagem do óleo bruto foi utilizada água destilada. Em todas as operações foi
realizada pesagem das matérias-primas (óleo, água, etanol) e dos produtos nais (extrato,
óleo renado).
Degomagem em escala piloto
Todas as etapas para reno do óleo bruto foram realizadas nos laboratórios da empresa
Silofértil (Pato Branco, Paraná) em equipamento de 35 litros de capacidade. Na degomagem,
aproximadamente 15,0 ± 1,0 kg óleo bruto foram aquecidos a 60 ºC em pressão reduzida
(0,7 kgf/cm²). Após, foi adicionado 0,4% (m/m) de água e mantida a agitação de 540 rpm
por 20 minutos. Após decantação, a borra formada foi removida com auxílio de pressão (0,5
kgf/cm²).

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2 571
Experimento em escala laboratorial
Na escala laboratorial foram realizados dois ensaios (denominadas amostras S1 e
S2), utilizado agitador mecânico (SILOFERTIL, Brasil); banho-maria (SILOFERTIL, Brasil);
béquer (2 L) e funil de separação (2 L) em sistema aberto.
A extração líquido-líquido com óleo degomado ocorreu com etanol hidratado na pro-
porção 1:1 (m/m) de óleo e álcool, agitação de 280 rpm por um período de 15 minutos com
temperatura de 45 ºC em pressão atmosférica. Após as extrações, a mistura foi transferida
para funil de separação onde permaneceu em decantação por 30 minutos ocorrendo a de-
nição clara da interface e ambas as fases se apresentavam translúcidas.
Após a separação de fases (extrato/óleo neutro), os óleos foi dessolventizados por
aquecimento (80 ºC) e agitação (280 rpm) em pressão atmosférica. As amostras de óleo
renado foram acondicionadas em recipientes de vidro âmbar e refrigeradas a 10 ºC durante
o período de armazenagem até a etapa de caracterização
Experimento em escala piloto
A unidade piloto era composta por um tanque de mistura; uma caldeira a óleo térmico;
um tanque extrator com visor; um condensador; um ltro a vácuo; um reservatório de álco-
ol recuperado; um quadro de comando e; dois tanques de armazenagem. Dispunha de ar
comprimido, vácuo, óleo térmico para aquecimento, chiller para resfriamento com água, e
quadro de comando para acionamento dos equipamentos (TIRITAN et al., 2020).
O extrator para contatos por agitação tinha capacidade para 35 litros e sistema de con-
densação para recuperação do solvente. A entrada de material no extrator era feita pela parte
superior e a saída na parte inferior do tanque. Um sistema de helicoide promovia contatos
por agitação, conduzindo continuamente o uido da parte inferior para a parte superior do
tanque. Para seu funcionamento, o extrator possuía uma chave liga/desliga; um inversor de
frequência que estabelecia/regulava a velocidade de agitação (rpm); indicadores de tempe-
ratura do óleo térmico e do extrator (°C); manômetro (expresso em kgf/cm²) e vacuômetro
(expresso em mm Hg) para controle da pressão interna; e válvulas de esfera para operação
manual (TIRITAN et al., 2020).
As condições de operação do experimento com óleo degomado ocorreram por extra-
ção líquido-líquido, utilizando etanol hidratado na proporção 1:1 (m/m) de óleo e álcool. Foi
aplicada agitação de 950 rpm por um período de 15 minutos com temperatura de 45 ºC e
pressão reduzida (500 mmHg), em todos os contatos. Após decantação de 30 minutos, foi
realizada separação do extrato e óleo neutro.
Após a lavagem do tanque extrator com água, o óleo neutro foi dessolventizado por

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2
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aquecimento (80 ºC) e agitação (750 rpm) em pressão reduzida (500 mmHg) por 60 minutos.
Esta amostra de óleo renado (S3) também foi acondicionada em recipiente de vidro âmbar
e refrigerada a 10 ºC durante o período de armazenagem até a caracterização.
Para determinação de rendimento na desacidicação (RD) e rendimento em massa
(RM) foram realizados cálculos descritos nas Equações 1 e 2, respectivamente.
RD = (Ai – Af) / Ai x 100 (Equação 1)
RM = (Mi – Mf) / Mi x 100 (Equação 2)
onde,
Ai: acidez inicial
Af: acidez nal
Mi: massa inicial (Kg)
Mf: massa nal (Kg)
Análise físico-química e estabilidade oxidativa do óleo refinado
A amostra do óleo de soja bruto foi analisada quanto ao índice de acidez, índice de
peróxidos, carotenóides, clorolas, umidade e voláteis. A caracterização completa e estabili-
dade oxidativa foram realizadas para duas amostras [S1 (renado em escala laboratorial); S3
(renado escala piloto)]. A caracterização corresponde às análises de índice de acidez (Cd
3d-63), índice de peróxido (Cd 8-53), impurezas insolúveis (Ca 3a-46), sabões (Cc 17-95),
umidade e voláteis (Ca 2c-25), densidade relativa a 20 ºC (Cc 10a-25), matéria insaponi-
cável (Ca 6a-40), índice de saponicação (Cd 3-25) e índice de iodo (Cd 1d-25). Todas as
análises seguiram os métodos descritos pela American Oil Chemist’s Society (AOCS, 2009).
A composição de ácidos graxos foi determinada como ésteres metílicos (FAME) utili-
zando um cromatógrafo a gás (Thermo Fischer, EUA), equipado com detector de ionização
de chama e coluna capilar de sílica fundida (TR-Fame, 120 m, 0,25 mm e 0,25 μm). O hélio
foi o gás de arraste com um uxo de 1,12 mL/min. A temperatura da coluna foi programada
em 3,0 °C/min de 100 °C a 240 °C, e as temperaturas do injetor e detector foram de 285 °C
(AOAC, 2005). A FAME foi expressa como a porcentagem em peso de cada ácido graxo
em relação ao total de ácidos graxos (%).
Os teores de carotenoides e clorolas foram determinados por ensaio espectrofotomé-
trico a 470 e 670 nm, respectivamente (Bell, UV-M51, Milano, Itália), conforme método de
Mosquera et al. (1991) adaptado por Faria (2012).
A estabilidade oxidativa do óleo de soja renado foi avaliada através da oxidação
acelerada em estufa (Schaal Oven Test, Cg 5-97) (AOCS, 2009). As amostras de S1 e S3

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2 573
foram mantidas em estufa a 65 °C em béqueres de 120 mL, contendo 100 g de óleo, e de-
terminações analíticas foram realizadas nos tempos 0, 3, 6, 9, 12 e 24 horas.
O teste acelerado da estufa foi acompanhado por métodos químicos tradicionais, para
determinar produtos de oxidação primária e secundária: índice de acidez (Cd 3d-63), índice
de peróxidos (Cd 8-53), extinção especíca no ultravioleta (Ch 5-91), valor de p-anisidina
(Cd 18-90) e valor total da oxidação (Cd 18-90).
Análise estatística
Todos os resultados físico-químicos foram apresentados como média e desvio pa-
drão, e correspondem a repetições em triplicata. Para todos os resultados físico-químicos
foi aplicado teste t de Student para média das amostras, com nível de conança 95%. Para
comparações múltiplas dos resultados de pigmentos e estabilidade oxidativa, foram avaliadas
a normalidade e homogeneidade das variâncias, sendo os resultados submetidos à Análise
de Variância (ANOVA) e teste de Tukey para comparação entre as médias. Estes dados
estatísticos foram obtidos com auxílio do software Statistic Advanced Quality Control 12.0.
RESULTADOS
Óleo bruto e óleo refinado empregando extração líquido-líquido
O óleo bruto apresentou teor de umidade de 0,21 ± 0,02 (% m/m), índice de acidez 2,81
± 0,00 (% ácido oleico), índice de peróxidos 3,98 ± 0,03 (meq/Kg), teor de clorolas 1,18 ± 0,00
(mg/Kg) e carotenóides 7,41 ± 0,00 (mg/Kg). A norma brasileira para óleos brutos é determi-
nada pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária - ANVISA, e segue as diretrizes do Codex.
Para determinar a qualidade do óleo degomado foi realizada análise de sabões, e o re-
sultado nulo (< 0,00 mg/kg) demostrou a eciência na remoção de fosfolipídios presentes no
óleo bruto. Na extração líquido-líquido foram necessários diferentes números de contatos para
os óleos de soja alcançarem o índice de acidez esperado pela norma (BRASIL, 2006). Para as
amostras S1, S2 e S3 os resultados foram 0,11, 0,12 e 0,19 % em ácido oleico, respectivamente.
Características físico-químicas
As características físico-químicas das amostras S1 (melhor rendimento de reno), e
amostra S3 (escala piloto) estão apresentadas na Tabela 1. O alto teor de água (S1 e S3)
pode estar relacionado à etapa de reno com etanol hidratado e posterior dessolventização
a 80 ºC que foi ineciente na remoção de umidade. O elevado índice de peróxidos tem

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2
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provável relação com o alto índice de acidez do óleo bruto (2,81 % ácido oleico) possivel-
mente, indicando que a baixa qualidade do grão de soja ou que as condições de extração
do óleo levaram à sua oxidação (MORETTO; FETT, 1998; JORGE, 2009). O índice de iodo
determinado pelo método de Wijs cou abaixo do limite das normas consultadas, para as
duas amostras (MAPA, 2006; CODEX, 1999). Os demais indicadores de qualidade da soja
renada em ambas escalas atenderam a legislação brasileira (MAPA, 2006).
Tabela 1. Caracteríscas sico-químicas óleo de soja renado
Características físico-químicas Amostra Mapa
S1 S3 Tipo 1 Tipo 2
Umidade e voláteis (%) 1,33 ± 0,01a1,11 ± 0,01b≤ 0,1
Índice de peróxidos (meq/kg) 9,70 ± 0,01a6,50 ± 0,01b≤ 2,5 > 2,5 ≤ 5,0
Índice de Acidez (% ácido oleico) 0,16 ± 0,00a0,16 ±0,00a≤ 0,1 > 0,1 ≤ 0,3
Impurezas insolúveis (%) 0,00 ± 0,00 0,00 ± 0,00 ≤ 0,05
Sabões (mg/kg) 0,00 ± 0,00 0,00 ± 0,00 ≤ 10,0 mg/kg
Densidade Relativa (20 ºC) 0,92 ± 0,00a0,92 ± 0,00a0,919 - 0,925
Matéria Insaponicável (g/100g) 0,19 ± 0,03a0,21 ± 0,19a≤ 1,5 g/100 g
Índice de Saponicação (mg KOH/g) 193,28 ± 3,57a197,55 ± 2,00a# 189 -195
Índice de Iodo (Wijs) 120,16 ± 1,50a121,44 ± 0,26a 124 - 139
Letras diferentes na mesma linha indicam diferença signicativa entre os óleos (Teste t, P <0,05)
Fonte: Autores
Adicionalmente, os teores de carotenóides e clorolas do óleo de soja foram analisados
para os óleos bruto, degomado e renado (Figura 2). Na comparação dos resultados, obser-
va-se uma redução no teor de pigmentos que ocorreu principalmente na etapa de extração
líquido-líquido. Tal resultado deve-se a solubilidade preferencial dos carotenódes e clorola
em solventes orgânicos (RODRIGUEZ-AMAYA, 2001; VOLP; RENHE; STRINGUETA, 2009).
Figura 2. Teor de carotenóides e clorolas nos óleos de soja
Letras minúsculas diferentes entre as amostras indicam diferença estatística pelo teste de Tukey (P <0,05).
Fonte: Autores

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2 575
O perl de ácidos graxos da amostra S3 é apresentado na Tabela 2, conforme esperado,
foi observado maior conteúdo de ácido linoleico (C18:2), e demais ácidos graxos também aten-
deram os parâmetros estabelecidos pelas normas consultadas (CODEX, 2017; MAPA, 2006).
Além disso, não foi detectada gordura trans (C18:1n9t e C18:2n6t), indicando que as condições
de processamento e reno empregadas não levaram a formação destes contaminantes.
Tabela 2. Composição de ácidos graxos em óleo de soja renado
Ácidos Graxos
(% m/m)
Amostra MAPA CODEX
S3
C16:0 10,62 8,0 ≤ 13,5 8,0 - 13,5
C18:0 4,48 2,0 ≤ 5,4 2,0 - 5,4
C18:1n-9 25,67 17,0 ≤ 30,0 17,0 - 30,0
C18:1 trans ND - -
C18:2n-6 50,58 48,0 ≤ 59,0 48,0 - 59,0
C18:2 trans ND - -
C18:3n-3 6,75 3,5 ≤ 8,0 4,5 - 11,0
Outros 1,90 - -
∑Saturada 16,41 - -
∑ Monoinsaturada 26,20 - -
∑ Polinsaturada 57,39 - -
Ômega 3 8,14 - -
Ômega 6 60,97 - -
n-6/n-3 7,49 - -
ND não detectado
Fonte: Autores
A estabilidade oxidativa dos óleos renados está apresentada na Tabela 3. Mesmo
com pequeno acréscimo no índice de acidez após três horas em estufa e este aumento
possa ser atribuído à hidrólise do óleo na condição de teste (NADERI; FARMANI; RASHI-
DI, 2018), todas as amostras atenderam a norma nacional para óleos tipo 2 (≤ 0,3 % ácido
oleico) durante as 24 horas (MAPA, 2006). Os óleos de soja S1 e S3 apresentaram índice
de peróxidos adequados (≤ 15,0 meq/kg) até 12 horas a 65 ºC. Os teores de p-anisidina
caram dentro do limite aceito (≤ 2,0) até 6 horas em estufa e o teor total da oxidação au-
mentou progressivamente. Neste trabalho, resultados semelhantes de extinção especíca
no ultravioleta foram observados por Freitas (2015) para óleos brutos de soja. Em óleos
renados, Freitas (2015) reportou maiores teores para dienos conjugados (232 nm), com
valores na faixa de 3,93 a 5,71 (n= 5).
Os componentes com atividade antioxidante, esteróis, carotenoides e clorolas prote-
gem os óleos vegetais contra a ação de radicais livres que iniciam e mantém a peroxidação
lipídica, principal forma de degradação dos óleos vegetais e importante fonte de prejuízos
para a indústria de alimentos (CASTELO-BRANCO; TORRES, 2011). Deste modo, o con-
teúdo de carotenóides (Figura 3) e clorolas (Figura 4) antes e depois do teste acelerado

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2
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da estufa foram determinados.
Tabela 3. Estabilidade oxidava óleos de soja S1 e S3
Parâmetro Amostra Tempo (horas)
0 3 6 12 24
Índice de Acidez
(% ácido oleico)
S1 0,16 ±0,00bA 0,16±0,00bA 0,16±0,00bB 0,17 ±0,03abA 0,18±0,00aA
S3 0,16 ±0,00bA 0,16 ±0,00bA 0,18±0,00aA 0,18±0,00aA 0,19±0,00aA
Índice Peróxidos
(meq O2/kg)
S1 9,70 ±0,01cA 9,76 ±0,02cA 10,96 ±0,70bA 11,34 ±0,02bB 17,85 ±0,03aB
S3 6,50 ±0,01dB 6,48 ±0,01dB 11,31 ±0,02cA 12,98 ±0,07bA 19,93 ±0,68aA
Absorção
232 nm
S1 1,79 ±0,00dA 1,79 ±0,00dA 2,01±0,00cB 2,13 ±0,00bB 2,31 ±0,00aB
S3 1,72 ±0,00eB 1,76 ±0,00dB 2,07±0,00cA 2,17 ±0,00bA 2,35 ±0,01aA
Absorção
270 nm
S1 0,17 ±0,00bA 0,17 ±0,00cA 0,17±0,00cB 0,17 ±0,00bA 0,18 ±0,00aB
S3 0,17 ±0,00dA 0,16 ±0,00eA 0,20±0,00bA 0,19 ±0,00cA 0,20 ±0,00aA
Valor
p-anisidina
S1 0,40 ±0,03eB 2,18 ±0,00cA 1,10±0,02dB 2,58 ±0,01bA 3,00 ±0,00aB
S3 1,49 ±0,02eA 1,91 ±0,02cB 1,65±0,03dA 2,60 ±0,03bA 3,25 ±0,01aA
Totox £S1 19,81 ±0,05dA 21,70 ±0,04cA 23,02 ±1,41cA 25,25 ±0,02bB 38,70 ±0,05aB
S3 14,49 ±0,03dB 14,87 ±0,04dB 24,27±0,03cA 28,56 ±0,11bA 43,10 ±1,37aA
£ valor total da oxidação; Letras minúsculas na mesma linha diferentes indicam diferença estatística pelo teste de Tukey (P <0,05);
Letras maiúsculas na mesma coluna diferentes indicam diferença estatística pelo teste t entre S1 e S3 (P <0,05).
Fonte: Autores
Figura 3. Teor de carotenóides antes e depois de 24 horas em estufa 65 ºC
Letras minúsculas diferentes entre S1 e S3 indicam diferença estasca pelo teste t (P <0,05).
Fonte: Autores
Figura 4 Teor de clorolas antes e depois de 24 horas em estufa 65 ºC
Nota: Letras minúsculas diferentes entre S1 e S3
indicam diferença estasca (P <0,05) pelo teste t.
Fonte: Autores

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2 577
DISCUSSÃO
A prensagem mecânica foi a técnica escolhida nesta pesquisa para obtenção do óleo
de soja bruto, alcançando resultados dentro dos parâmetros de qualidade do Codex Ali-
mentarius, para óleos extraídos a frio e óleos virgens. Segundo Vavpot; Williams; Williams
(2014), prensas tipo parafuso são fabricadas há mais de 100 anos, numa época em que as
preocupações com o meio ambiente eram mínimas, mas atualmente, são considerações
importantes para operar plantas modernas de processamento verde e alimentos orgânicos.
Para degomagem do óleo bruto, foi escolhida a técnica de hidratação com água a 60
ºC, embora a degomagem enzimática na produção de óleo de soja seja uma técnica econo-
micamente viável, já em uso em grandes processadoras (PIRES; ALVES; FALCONI 2020),
optou-se pela redução nas entradas de insumos.
Na extração líquido-líquido com etanol hidratado, os cálculos de rendimentos apon-
tam que os resultados da desacidicação ( 95,0%) foram superiores aos rendimentos em
massa ( 79,4%), provavelmente em função da perda de óleo neutro junto à fração extrato
(Figura 5). Além disso, a falta de visor no fundo do tanque extrator pode ter prejudicado
a vericação e conrmação da ocorrência de separação de fases, o que não ocorreu nos
ensaios em bancada utilizando funis de vidro.
Figura 5. Rendimento na extração líquido-líquido
Fonte: Autores
A respeito das características físico-químicas, os teores de umidade, índice de pe-
róxidos e clorolas apresentaram diferença signicativa, o que pode estar relacionado ao
número de contatos do óleo degomado com etanol hidratado ou mesmo às condições de
dessolventização do óleo renado. Os ensaios em bancada foram conduzidos em pressão
atmosférica, ao passo que nos ensaios piloto foi aplicada pressão reduzida para evitar a
ação de oxigênio como indutor em processos oxidativos. Estas alterações na condução dos
experimentos podem ter contribuído para as diferenças encontradas nas características físi-
co-químicas. Além disso, a não aplicação da etapa de desodorização contribuiu para evitar

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2
578
a formação de gorduras trans, já que em óleos renados elas são produzidas em função do
tratamento térmico aplicado nesta etapa (ANVISA, 2020).
Ainda sobre as características de qualidade, a extração com etanol hidratado removeu
pigmentos, e no teste de estabilidade também houve redução. A Figura 6 apresenta o total
de redução no teor de clorolas e carotenóides durante o teste da estufa. A degradação
de clorolas foi de aproximadamente duas vezes o teor de carotenóides, com redução total
dos pigmentos de 51,7% para a amostra S1 e 51,6% para S3. Com base nestes dados, é
provável que estes compostos naturais tenham atuado como agente antioxidante nos óleos
renados durante o teste de estabilidade.
Figura 6. Redução no teor de pigmentos após 24 horas em estufa 65 ºC
Fonte: Autores
Identicar tecnologias emergentes e tendências tecnológicas exige uma innidade de
fontes de informação, como relatórios setoriais de ciência e tecnologia, pedidos de bolsas,
artigos de pesquisa, patentes, relatórios estratégicos de organizações internacionais, dentre
outros (BAKHTIN et al., 2020).
Os resultados deste estudo demonstram que, algumas tecnologias deverão ser estu-
dadas e possivelmente incluídas nas operações necessárias para reno de óleos vegetais
via extração líquido-líquido com etanol hidratado. Em escala industrial, colunas de extração
são mais utilizadas que tanques misturadores-decantadores, logo, esta é uma avaliação
importante para transferência da escala piloto para indústria.
Os resultados de umidade nas amostras S1 e S3 demonstram que, técnicas para
secagem do óleo renado deverão ser avaliadas, como ltros eletrostáticos, por exemplo.
Alguns estudos para secagem de frutas vêm sendo realizados em vários países, com resul-
tados promissores na utilização de energia renovável (AZOUMA et al., 2019; DEMIRPOLAT,
2019). Logo, é fundamental aplicar uma tecnologia verde para secagem de óleos renados.
Outro ponto importante para tornar a técnica sustentável, diz respeito ao destino do
extrato obtido na extração com etanol hidratado. Além dos ácidos graxos livres presentes no
extrato e que têm larga aplicação industrial, carotenóides presentes nesta fração poderão
ser aplicados como antioxidante em outros produtos, e até mesmo no próprio óleo rena-

Tecnologia de Alimentos: Tópicos Físicos, Químicos e Biológicos - Volume 2 579
do. Assim, o extrato obtido na etapa de reno com etanol hidratado poderá fechar o ciclo
na cadeia da soja, deixando de ser resíduo/coproduto, passando a ser matéria-prima com
outras nalidades.
CONCLUSÃO
O óleo bruto de soja obtido por extração mecânica apresentou resultados de umidade,
índice de acidez e índice de peróxidos dentro dos limites estabelecidos pelo Codex Alimen-
tarius. Na etapa de extração líquido-líquido, o experimento em escala piloto exigiu um maior
número de contatos que os ensaios em escala laboratorial.
As características de qualidade e identidade atenderam, de maneira geral, aos padrões
nacionais e internacionais para óleos renados. As principais não conformidades foram teor
de umidade e índice de peróxidos. Gorduras trans, comumente encontradas em óleos rena-
dos não foram detectadas na amostra de óleo de soja obtida em escala piloto, demonstrando
a eciência técnica na produção de óleos mais saudáveis. A extração líquido-líquido com
etanol hidratado foi capaz de remover carotenóides e clorola dos óleos de soja.
Sendo assim, os resultados obtidos apoiam a aplicação da técnica de reno por ex-
tração líquido-líquido com etanol hidratado em óleo de soja, como alternativa às técnicas
usuais e estes resultados corroboram com o estudo desenvolvido pelo grupo para óleo de
canola renado em escala piloto.
Agradecimentos
Os autores agradecem à Dério Rost & Cia. Ltda. pela utilização de seu espaço físico para realização deste trabalho, à Universidade
Tecnológica Federal do Paraná pela utilização de laboratórios para análises instrumentais, assim como a Fundação do Estado de São
Paulo (FAPESP) pelo apoio técnico (Processo 2014/21252 -0).
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