Análise isotérmica da atividade de água (aw) de sementes de pimenta-do-reino (Piper nigrum, L.) em câmara de secagem

Abstract

A semente de pimenta-do-reino (Piper nigrum L.) possui grande importância econômica nos países com elevado índice de exportação desta especiaria, como o Vietnã, Índia, Indonésia e Brasil. No entanto quando se trata de exportação de matrizes alimentícias, um grande problema enfrentado é quanto seu armazenamento, tendo em vista que um armazenamento adequado evita que a semente sofra ataques de microrganismos e perca valor comercial. As relações hídricas das sementes podem, por meio do estudo da atividade de água das matrizes alimentícias, determinar condições que evitem estes ataques e consequente deterioração das sementes. Nesse intuito, foi realizado o levantamento das isotermas de dessorção para a semente de pimenta-do-reino inteira e triturada via secagem lenta em câmara hermeticamente fechada com temperatura de 22 °C. Para a descrição mais concreta do fenômeno foi realizado o ajuste de dados em modelos empíricos consagrados na literatura, o qual foi determinado que os modelos de Oswin modificado, GAB, BET, e BET modificado foram capazes de explicar aproximadamente 100 % das variabilidades dos dados experimentais.

Full text

R. bras. Tecnol. Agroindustr., Francisco Beltrão, v. 14, n. 1: p. 2983-2994, jan./jun. 2020.
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https://periodicos.utfpr.edu.br/rbta
Análise isotérmica da atividade de água
(aw) de sementes de pimenta-do-reino
(Piper nigrum, L.) em câmara de secagem
RESUMO
José de Arimatéia Rodrigues do
Rego
jr2rego@gmail.com
orcid.org/0000-0003-0891-6438
Universidade do Estado do Pará, Belém,
Pará, Brasil.
Davi do Socorro Barros Brasil
dsbbrasil@ig.com.br
orcid.org/0000-0002-1461-7306
Universidade Federal do Pará, Belém,
Pará, Brasil.
Rafael Nascimento Queiroz
rafael_nascimento.q@hotmail.com
orcid.org/0000-0001-5529-8906
Universidade Federal do Pará, Belém,
Pará, Brasil.
Sarah Vasconcelos Furtado
sarahvfurtado@gmail.com
orcid.org/0000-0002-4029-6710
Universidade Federal do Pará, Belém,
Pará, Brasil.
Elza Brandão Santana
elzabrandao@ufpa.br
http://orcid.org/0000-0001-7726-5865
Universidade Federal do Pará, Belém,
Pará, Brasil.
Renato Araujo da Costa
renatoacifpa@gmail.com
orcid.org/0000-0002-4720-6116
Instituto Federal do Pará
Gleice Vasconcelos da Silva
Pereira
gleice_vasconcelos@hotmail.com
orcid.org/0000-0002-9702-250X
Universidade Federal do Pará, Belém,
Pará, Brasil.
Marcondes Lima da Costa
marcondeslc@gmail.com
orcid.org/0000-0002-0134-0432
Universidade Federal do Pará, Belém,
Pará, Brasil.
A semente de pimenta-do-reino (Piper nigrum L.) possui grande importância econômica
nos países com elevado índice de exportação desta especiaria, como o Vietnã, Índia,
Indonésia e Brasil. No entanto quando se trata de exportação de matrizes alimentícias, um
grande problema enfrentado é quanto seu armazenamento, tendo em vista que um
armazenamento adequado evita que a semente sofra ataques de microrganismos e perca
valor comercial. As relações hídricas das sementes podem, por meio do estudo da
atividade de água das matrizes alimentícias, determinar condições que evitem estes
ataques e consequente deterioração das sementes. Nesse intuito, foi realizado o
levantamento das isotermas de dessorção para a semente de pimenta-do-reino inteira e
triturada via secagem lenta em câmara hermeticamente fechada com temperatura de 22
°C. Para a descrição mais concreta do fenômeno foi realizado o ajuste de dados em
modelos empíricos consagrados na literatura, o qual foi determinado que os modelos de
Oswin modificado, GAB, BET, e BET modificado foram capazes de explicar
aproximadamente 100 % das variabilidades dos dados experimentais.
PALAVRAS-CHAVE: Pimenta-do-reino. Atividade de água. Isoterma de dessorção.

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INTRODUÇÃO
A pimenta-do-reino (Piper nigrum L.) é uma planta trepadeira, pertencente
ao gênero Piper a classe das Dicotiledôneas, ordem Piperales e família Piperácea,
originária do Sudeste Asiático, mais precisamente da Índia, sendo a mais comum
e importante das especiarias (ABBASI et al., 2010).
O gênero piper tem mais de 1000 espécies, mas as espécies mais conhecidas
são P. nigrum, P. longun e P. betle; com 51 cultivares de P. nigrum foram
relatadas nas regiões subtropicais da Índia (KHAN et al., 2010). Segundo a
literatura, essas plantas têm sido utilizadas como condimentos, inseticidas,
antivirais, germicidas e, principalmente, como antifúngico (TRINDADE et al.,
2012).
No contexto brasileiro, a produção de pimenta-do-reino concentra-se nos
estados do Pará, Espírito Santo e Bahia, que respondem por mais de dois terços
da produção nacional (CARNEIRO JÚNIOR et al., 2017; IBGE, 2014).
Nos estados brasileiros com maior produção da pimenta-do-reino o sistema
de colheita é manual, consistindo na extração das drupas maduras e
armazenamento inicial em cestas ou sacolas, onde a principal preocupação do
processo é o uso de reservatórios limpos ou aos de reuso após higienização
prévia, tendo neste processo possibilidades de contaminação (IBGE, 2014). Após
a colheita as sementes de pimenta-do-reino passam por um processo de
secagem, ainda no campo, onde são colocadas em lonas e espalhadas para serem
secas ao sol.
Processos de secagem consistem na remoção de água de determinado
material visando redução da atividade metabólica, enzimática, fúngica e/ou
bacteriana, mantendo a qualidade dos produtos agrícolas durante o período de
armazenamento além de oferecer as vantagens de redução de massa e volume
(NASCIMENTO et al., 2015; SANTOS et al., 2013).
O estudo do processo de secagem, em função da umidade e atividade de
água pode ser avaliado pela análise das curvas isotermas de sorção, que podem
ser representadas mediante diversos modelos matemáticos (PUMACAHUA-
RAMOS et al., 2017). Levando em consideração que pelo estudo termodinâmico
dos alimentos, existem três tipos de água nessas matrizes, com seus respectivos

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calores de sorção, sendo relacionados a água absorvida, a água da monocamada
e a água da multicamada, sendo que esta água se relaciona com a temperatura
pode ser determinada a energia de ativação (Ea) correspondente, mesmo que a
Ea da absorção seja considerada um parâmetro independente ao processo de
difusão-sorção, todos estes calores podem ser determinados pelas constantes do
modelo de GAB (VILLA-VÉLEZ et al., 2015).
Desta forma o objetivo deste estudo é determinar as isotermas de sorção de
pimenta-do-reino (Piper nigrum L.) na forma inteira e moída, no intuito de
verificar o teor de umidade para estabilidade microbiológica das sementes a
temperatura de 22°C por meio de secagem forçada em ambiente fechado e
controlado com sílica gel e modelar matematicamente a relação de atividade de
água e o teor de umidade das sementes.
MATERIAL E MÉTODOS
O estudo foi realizado nos laboratórios da Faculdade de Engenharia de
Alimentos e da Faculdade de Engenharia Química, situadas no Instituto de
Tecnologia da Universidade Federal do Pará (UFPA).
As sementes de pimenta-do-reino (Piper nigrum L.), classificadas como preta,
foram adquiridas em ponto comercial no Município de Abaetetuba-Pará. As
sementes foram acondicionadas em recipientes plásticos até a execução do
trabalho.
Para a construção das isotermas de dessorção, 150 gramas de sementes de
pimenta-do-reino, inteiras e trituradas, foram submetidas a desidratação em
dessecador em processo de secagem lenta, em câmara hermeticamente fechada
com temperatura controlada de 22 °C, sílica gel em sua base para auxiliar na
retirada de umidade. Em que, alíquotas de 5 gramas (em triplicata) eram
coletadas no intervalo de 24 horas (mi), e levadas a estufa a 105 oC, e retiradas
após por 1 hora para sementes trituradas e por 24 horas para sementes inteiras,
mf, para determinação do teor de umidade em base seca (U, % b.s.), por meio da
Equação 1.
U (%)=(mi-mf/mf).100 Eq.1

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As sementes inteiras e trituradas foram submetidas à geração de
fotomicrografias em Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV).A atividade de
água (aw) e a umidade de equilíbrio (Xeq )das sementes inteiras e moídas foram
obtidas em Analisador de Sorção de Vapor AquaLab (VSA) – DecagomAqualab,
para uma faixa de aw de 0,03 – 0,95 de 15 – 50 °C e precisão de ± 0,005, e 0,03 –
0,90 para a faixa térmica de 50 – 60 °C. As massas das amostras variaram em
torno da faixa de 500-5000 mg, e temperatura de 15 a 60 ° C em STP, com saídas
de isotermas de sorção, adsorção (AQUALAB, 2014). As equações empíricas
adotadas para modelagem matemática do processo de dessorção das sementes
(Quadro 1).
Quadro 1 – Modelos empíricos para modelagem do processo de avaliação de resultados
Modelos
Eq.
Xeq=(-1/C).ln[-((T+B)/A).lnaw)]
2
Xeq=Xm.C.k.aw/(1-K.aw).(1-k.aw+C.K.aw)
3
Xeq=A.[aw/1-aw]B
4
Xeq=(Xm.C.aw/1-aw).[(1-(n+1).awn+n.(aw)n+1)/(1-(1-C).aw-C.(aw)n+1)]
5
Xeq=(Xm.C.aw)/(1-K.aw).(1+aw.(C-K)
6
Xeq=(Xm.C.aw)/(1+C.aw)
7
Fonte: Elaborado pelo autor (2019).
O modelo de Chung-Prost Modificado (2) é um representante do equilíbrio
higroscópico de cereais, onde seus parâmetros A, B e C são constantes do modelo
e T é a temperatura absoluta no experimento. O modelo de Guggenheim-
Anderson-De Boer (3) é utilizado para ajuste de isotermas de atividade de água
(aw) menores que 0,9, sendo Xm o conteúdo de umidade na monocamada, C a
constante de Guggenheim e k parâmetro relacionado a multicamada. O modelo
de Oswin (4) se baseia na expansão matemática de curvas isotermas do formato
sigmoidais, sendo A uma constante do modelo. Os modelos de BET (5) e BET
modificado (6) são isotermas que representam o fenômeno de adsorção em
multicamadas, geralmente aplicadas a vapores ou gases em superfícies de sólidos
porosos, sendo Xm o conteúdo de umidade na monocamada, n o número de
camadas moleculares, C a constante de BET relacionada ao calor de sorção e K o
fator de correção da multicamada. Por fim o modelo de Langmuir (7) representa
uma adsorção linear na monocamada, sendo Xm o conteúdo de umidade na

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monocamada e C uma constante do modelo (PENA et al., 2010, BARBOSA et al.,
2016, PUMACAHUA-RAMOS et al., 2017, SILVA et al., 2015)
RESULTADOS E DISCUSSÃO
As sementes de pimenta-do-reino trituradas apresentaram uma faixa de
umidade superior ao da semente inteira (Tabela 1), isso pode ser explicado pela
maior área de contado obtida e a maior quantidade de poros livres ao triturar a
semente, isso pode ser visualizado na Figura 1 onde é apresentado a superfície da
semente por meio de microscopia eletrônica de varredura (MEV). No entanto,
apesar da umidade da semente triturada estar superior, sua faixa de atividade de
água (0,59 – 0,81) se encontra inferior que a faixa encontrada para a semente
inteira (0,65 – 0,84), segundo Celestino (2010) as atividades de água maiores que
0,6 nas matrizes alimentícias tornam o alimento suscetível a ataques de
microrganismos como fungos, leveduras e até mesmo bactérias, que torna
inadequado para conservação de alimentos. A problemática pode ser solucionada
pela secagem a temperaturas mais elevadas, sempre tomando em consideração
os componentes voláteis da pimenta-do-reino, principalmente para as sementes
trituradas, onde a possibilidade de perda de voláteis é maior devido à exposição
dos poros.
Tabela 1 –Dessorção da semente de pimenta-do-reino inteira e moída
Tempo
(dias)
Inteira
Moída
Teor de umidade
(% b.s.)
Aw
Teor de umidade
(% b.s.)
aw
0
10,63
0,8373
17,24
0,8126
1
9,93
0,7987
12,97
0,7052
2
9,59
0,7845
11,92
0,6624
3
9,19
0,7532
11,17
0,6321
4
8,59
0,7094
10,70
0,6146
5
8,5
0,7029
10,37
0,5978
6
8,38
0,6932
10,31
0,5944
7
8,13
0,6735
10,18
0,5879
8
8,55
0,7062
10,25
0,5917
9
7,79
0,6486
10,23
0,5903
Fonte: Elaborado pelo autor (2019).

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Figura 1 – Curva de secagem da pimenta-do-reino inteira (о) e moída (□)
Fonte: Elaborado pelo autor (2019).
Pode-se observar na Figura 2A que o aspecto consistente da semente de
pimenta-do-reino enrugado durante o beneficiamento, além de um tegumento
rígido de baixa porosidade a qual dificulta a transferência de massa no momento
da secagem (Figura 2B). Para a semente triturada (Figura 2C), tem-se o
rompimento desse tegumento com consequente aumento de área superficial e
porosidade, o que facilita a transferência de massa em sua superfície, quando
seca a semente possui a tendência de retração (Figura 2D) fator este que pode
diminuir a taxa de secagem.
Figura 2 – Imagens da pimenta-do-reino: A) Inteira com aumento de 30X, B)
Tegumento, 500X, C) moída in natura, D) Moída pós-secagem
Fonte: Elaborado pelo autor (2019).

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Os resultados analíticos de umidade e atividade de água para sementes de
pimenta-do-reino inteiras e trituradas permitiram a realização de modelagem
matemática dos dados, gerando bons resultados de ajuste para os modelos
testados, com exceção o modelo de Chung-Pfost modificado para o caso da
semente inteira, o qual apresentaram erro médio relativo de 12,92% e o modelo
de Langmuir para a semente triturada, com seu coeficiente de determinação
inferior a 0,90, isso pode ser explicado pela linearidade que proposta pelo
modelo no processo de dessorção devido sua consideração de existência de
monocamada, no entanto os dados possuem leve desvio de linearidade (Figura
3), contrapondo esta consideração.
Figura 3 – Isoterma de dessorção da semente de pimenta-do-reino inteira (ᴑ)
e triturada (□)
Fonte: Elaborado pelo autor (2019).
Em contrapartida os demais modelos apresentados foram capazes de
descrever satisfatoriamente o processo de dessorção lenta em camada de sílica
gel, com parâmetro R2 superiores a 0,99 (Tabela 2) obtidos por meio de
regressões não lineares no software Stat Soft Statistica 7.0, indicando que os
modelos podem ser utilizados para descrever o processo de secagem lenta de
sementes de pimenta-do-reino (Figura 4), os parâmetros ajustados (Tabela 3). É
importante destacar que o modelo de BET modificado apresentou um fator de
correção da multicamada (K) de 0,71 e 0,86 para as sementes inteiras e trituradas
(Tabela 3), respectivamente, indicando que o mecanismo de transferência de
massa ocorre em mais de uma etapa devido as estruturas distintas em cada

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camada, a semente triturada possui um fator mais próximo da unidade devido a
maior homogeneidade estrutural no grânulo.
Tabela 2 –Parâmetros de ajuste dos modelos empíricos de isotermas de dessorção
Modelos
Inteira
Moída
Erro (%)
R2
Erro (%)
R2
Chung-PFost modificado
12,92
---
0,69
0,9974
BET
0,45
0,9951
0,66
0,9972
Oswin Modificado
0,41
0,9976
0,21
0,9996
GAB
0,25
0,9987
0,32
0,9991
BET Modificado
0,25
0,9987
0,21
0,9997
Langmuir
1,31
0,9651
4,86
0,8228
Fonte: Elaborado pelo autor (2019).
No que tange o ajuste de dados experimental no processo de secagem lenta
em sílica gel, tem-se que Francisco e colaboradores (2007) encontraram, após seu
estudo de isotermas de sorção em cultivares de feijoeiro, que o modelo de dois
parâmetros de Oswin apresentou resultados satisfatórios para o processo, além
de Pena e colaboradores (2010) mostrar que os modelos de Oswin, GAB e BET
podem ser utilizado para descrever o comportamento higroscópico do açaí em
pó, sendo que o modelo de GAB, podendo ser utilizado para descrição da
monocamada.
Figura 4 – Isoterma de BET modificado utilizando parâmetros de ajuste para a semente
inteira (ᴑ), semente triturada (□)
Fonte: Elaborado pelo autor (2019).

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Ferreira e Pena (2010) determinaram que o modelo de GAB conseguiu
descrever satisfatoriamente a secagem lenta da casca do maracujá amarelo,
entre inúmeros autores que efetivaram a eficácia destes modelos para o ajuste e
descrição do comportamento higroscópico de sementes via secagem lenta.
CONCLUSÃO
As sementes de pimenta-do-reino trituradas apresentaram maior perda de
umidade quando comparado as sementes inteiras devido ao aumento da área
superficial e a exposição do tegumento. Tanto as sementes inteiras, quanto as
trituradas, apresentaram também retração diante da secagem.
Os modelos empíricos de Oswin modificado, GAB, BET, e BET modificado,
foram capazes de descrever satisfatoriamente o processo de secagem lenta das
sementes de pimenta-do-reino. Este conhecimento do comportamento
higroscópico das sementes é imprescindível no que tange manutenção de
propriedades morfológicas e redução do processo de deterioração dos alimentos
em geral.
Vale ressaltar que este tipo de processo a temperatura ambiente faz com
que a semente preserve uma parcela maior de seus componentes característicos,
promovendo qualidade e, por consequência, satisfação dos consumidores do
produto.
AGRADECIMENTOS
À CAPES e ao CNPq pela concessão das bolsas de Iniciação Científica e de
Doutorado.

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Isothermal analysis of water activity of
black pepper (Piper nigrum, L.) seeds in a
drying chamber
ABSTRACT
The black pepper has a large economic value in countries with a high index of exportation
of this seed e.g. Vietnam, India, Indonesia and Brazil. The storage is an essential part of the
food exportation, because when correctly accomplished avoid both microorganism attack
and the loss of their commercial value. The water relation in black pepper, studied by
water activity analysis, can define the adequate conditions to prevent those attacks and
the consequent deterioration of the seed. To that end, we performed a study of the
desorption isotherms for the whole black pepper seed kingdom and triturated via slow
drying in hermetically closed chamber at 22 °C. The data adjustment were done with
empirical models to obtain a precise description of the phenomena. The modified Oswin,
GAB, BET and modified BET were the models capable to explain approximately 100% of
the variables from experimental data.
KEYWORDS: Black pepper, Water activity, desorption Isotherm.

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Recebido: 17 mar. 2019.
Aprovado: 19 ago. 2019.
Publicado: 01 abr. 2020.
DOI: 10.3895/rbta.v13n2.9852
Como citar:
REGO, J. A. R. et al. Análise isotérmica da atividade de água (aw) de sementes de pimenta-do-reino (Piper
nigrum, L.) em câmara de secagem R. bras. Tecnol. Agroindustr., Francisco Beltrão, v. 14, n. 1, p. 2983-
2994, jan./jun. 2020. Disponível em: <https://periodicos.utfpr.edu.br/rbta>. Acesso em: XXX.
Correspondência:
José de Arimateia Rodrigues do Rego
Rua dos Timbiras, 2526, Cremação, Belém, Pará, Brasil. CEP 66045-520, e-mail jr2rego@gmail.com.
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