ArticlePDF Available

OPTIMASI KONDISI REAKSI UNTUK SINTESIS KARBOKSIMETIL SELULOSA (CMC) DARI BATANG JAGUNG (Zea mays L.)

Authors:

Abstract

Telah dilakukan penelitian Optimasi Kondisi Reaksi untuk Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Batang Jagung (Zea mays L.). Penelitian ini bertujuan untuk menentukan rasio natrium monokloroasetat : selulosa dan waktu reaksi terbaik dalam sintesis karboksimetil selulosa dari batang jagung sehingga diperoleh rendemen dan derajat subsitusi tertinggi. Variasi rasio yang digunakan adalah 4:5, 5:5, 6:5, 7:5, 8:5 dan 9:5 gram sedangkan waktu reaksi yang digunakan yaitu 1, 2, 3, 4, 5, dan 6 jam. Kondisi optimum reaksi dalam sintesis karboksimetil selulosa dari batang jagung diperoleh pada penggunaan rasio 6:5 gram natrium monokloroasetat : selulosa dengan menggunakan 4 jam waktu reaksi. Karboksimetil selulosa yang dihasilkan pada penggunaan rasio terbaik memiliki rendemen sebesar 96,36% dan derajat substitusi yaitu 0,839. Sedangkan hasil karboksimetil selulosa pada waktu reaksi terbaik memiliki rendemen sebesar 91,95% dengan derajat subsitusi sebesar 0,785. Kata kunci: Batang jagung, Karboksimetil Selulosa, Derajat Substitusi
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
112
Nur’ain dkk.
OPTIMASI KONDISI REAKSI UNTUK SINTESIS KARBOKSIMETIL SELULOSA (CMC)
DARI BATANG JAGUNG (Zea mays L.)
[Optimization of Reaction to the Synthesis of Carboxymethyl Cellulose (CMC) from
Corn Stalk (Zea mays L.)]
Nur’ain1*, Nurhaeni1, Ahmad Ridhay1
1 Jurusan Kimia Fakultas MIPA, Universitas Tadulako
Jl. Soekarno Hatta Km.9, Kampus Bumi Tadulako Tondo Palu, Telp. 0451- 422611
Diterima 10 Februari 2017, Disetujui 2 Mei 2017
ABSTRACT
The research of the optimization of reaction to the synthesis of carboxymethyl cellulose (CMC) of corn
stalks (Zea mays L.) has been done. The purpose of research is to determine the best ratio of
reactants sodium monochloroacetate : selulose, and reaction time in synthesizing carboxymethyl
cellulose from corn stalk so that the best degrees subsitusi gained. The ratio of reactants used at 4:5,
5:5, 6:5, 7:5, 8:5, dan 9:5 grams while the reaction time that was used at 1, 2, 3, 4, 5, and 6 hours.
The result showed that the optimum reaction was reached at ratio 6:5 for 4 hours reaction time.
Carboxymethyl cellulose as the product reaction reached the rendemen up to 93.36% and the degree
of substitution at 0.839. While the best of reaction time produced the rendemen of carboxymethyl
cellulose up to 91.95% with the degrees subsitusi at 0.785.
Keywords : Corn stalks, Carboxymethyl cellulose, Substitution Degree
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian Optimasi Kondisi Reaksi untuk Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC) dari
Batang Jagung (Zea mays L.). Penelitian ini bertujuan untuk menentukan rasio natrium
monokloroasetat : selulosa dan waktu reaksi terbaik dalam sintesis karboksimetil selulosa dari batang
jagung sehingga diperoleh rendemen dan derajat subsitusi tertinggi. Variasi rasio yang digunakan
adalah 4:5, 5:5, 6:5, 7:5, 8:5 dan 9:5 gram sedangkan waktu reaksi yang digunakan yaitu 1, 2, 3, 4, 5,
dan 6 jam. Kondisi optimum reaksi dalam sintesis karboksimetil selulosa dari batang jagung diperoleh
pada penggunaan rasio 6:5 gram natrium monokloroasetat : selulosa dengan menggunakan 4 jam
waktu reaksi. Karboksimetil selulosa yang dihasilkan pada penggunaan rasio terbaik memiliki
rendemen sebesar 96,36% dan derajat substitusi yaitu 0,839. Sedangkan hasil karboksimetil selulosa
pada waktu reaksi terbaik memiliki rendemen sebesar 91,95% dengan derajat subsitusi sebesar
0,785.
Kata kunci: Batang jagung, Karboksimetil Selulosa, Derajat Substitusi
*) Coresponding author: Nurain840@rocketmail.com
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
113
Nur’ain dkk.
LATAR BELAKANG
Jagung merupakan tanaman
pangan utama kedua setelah padi
memiliki bagian tanaman yang semuanya
dapat dimanfaatkan. Jumlah kebutuhan
jagung di Indonesia meningkat cukup
tinggi dari tahun ke tahun karena
banyaknya permintaan dari industri
penghasil pakan ternak (Departemen
Pertanian, 2007).
Pemanfaatan jagung dalam hal
keperluan pangan pada saat ini hanya
mengacu pada pemanfaatan biji.
Sementara itu, bagian batang, tangkai,
daun, dan tongkol umumnya belum
termanfaatkan secara maksimal. Hal
tersebut tidak lepas dari, bagian-bagian
tersebut hanya dianggap sebagai limbah
hasil pertanian. Dilain pihak limbah
tsersebut banyak mengandung selulosa
yang selanjutnya dapat diolah untuk
manfaat lainnya (Resita, 2006).
Salah satu bagian tanaman jagung
yang hanya dianggap limbah adalah
batang belum banyak dimanfaatkan
menjadi produk yang memiliki nilai
tambah. Batang jagung memiliki
komposisi kimia berupa selulosa dengan
kadar yang tinggi, yaitu 3050 % (Muniroh
dkk, 2011). Selulosa dapat dimanfaatkan
untuk pada pembuatan senyawa
karboksimetil selulosa yang memiliki
banyak manfaat (Awaluddin, 2004).
Karboksimetil selulosa (CMC)
banyak digunakan pada industri detergen,
cat, kertas, keramik, tekstil, dan makanan.
Selain itu, CMC juga digunakan sebagai
pengental, bahan pengikat, dan penstabil
emulsi atau suspensi (Wijayani, dkk
2005).
Pembuatan CMC dipengaruhi oleh
beberapa faktor, diantaranya alkalisasi
dan karboksimetilasi. Tahapan alkalisasi
dilakukan menggunakan NaOH dengan
tujuan mengaktifkan gugus-gugus
hidroksil pada selulosa yang selanjutnya
berfungsi sebagai pengembang. Selulosa
yang telah mengalami pengembangan
akan memudahkan reagen
karboksimetilasi untuk berdifusi.
Karboksimetilasi menggunakan senyawa
monokloroasetat baik dalam bentuk asam
maupun dalam bentuk garamnya, seperti
natrium monokloroasetat. Kadar Na-
monokloroasetat akan berpengaruh
terhadap substitusi yang tejadi pada
struktur selulosa. Jumlah alkali yang
digunakan juga sangat berpengaruh
terhdapa jumlah garam monokloroasetat
yang terlarut, sehingga pada jumlah besar
akan mempermudah dan mempercepat
difusi garam monokloroasetat untuk
bereaksi dengan gugus hidroksil pada
selulosa. Komposisi reagen alkalisasi dan
karboksimetlilasi dalam pembuatan CMC
sangat menentukan kualitas atau mutu
dari CMC yang dihasilkan (Wijayani dkk,
2005).
Kelarutan CMC sangat ditentukan
oleh nilai Derajat Subsitusi (DS).
Setiawan dalam Wijayani, dkk (2005)
melaporkan bahwa CMC dengan harga
DS < 0,3 mudah larut dalam larutan alkali
sedangkan DS 0,4 melarut di dalam air.
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
114
Nur’ain dkk.
Menurut Wijayani, dkk (2005),
pembuatan CMC dari eceng gondok
(kandungan selulosa yang cukup tinggi
yaitu 72,63%) menghasilkan CMC dengan
nilai DS 0,85 pada penggunaan rasio
natrium monokloroasetat : selulosa yakni
1 :1 (b/b) dengan waktu reaksi yang
dihasilkan selama 1,5 jam. Bidin (2010)
melaporkan pembuatan CMC dari jerami
padi dengan kandungan selulosa 34%
menghasilkan CMC dengan derajat
subsitusi 1,.332 pada penggunaan rasio
natrium monokloroasetat : selulosa 6:5
(b/b) selama 4 jam waktu reaksi.
Berdasarkan hal tersebut, maka
perlu dilakukan penelitian untuk
menentukan kondisi reaksi optimum untuk
sintesis karboksimetil selulosa (CMC) dari
rasio natrium monokloroasetat : selulosa
dan waktu reaksi terbaik yang akan
menghasilkan rendemen dan derajat
subsitusi tertinggi.
METODE PENELITIAN
Bahan dan Peralatan
Bahan dasar yang digunakan adalah
selulosa dari batang jagung (Zea mays L)
yang di peroleh dari desa Biromaru.
Bahan lainnya adalah natrium hidroksida
teknis, natrium monokloroasetat, natrium
hipoklorit, asam asetat glasial, asam nitrat,
asam klorida, etanol, metanol, indikator pp
dan air suling.
Peralatan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah baskom plastik,
neraca digital Kern 440-43N, desikator,
oven analitik Memmert, Gegep,
Termometer, penangas air, Hot plate
Cimarec, Sieve shaker AG-515, ayakan
60 mesh, kain saring, kertas saring, kertas
pH, gunting, Statif dan klem, serta gilingan
tepung dan alat-alat gelas yang umum
digunakan dalam laboratorium kimia.
Prosedur Penelitian
Persiapan Sampel Batang Jagung
Sampel batang jagung sebelum
digunakan dipotong-potong, kemudian
dijemur di bawah sinar matahari sampai
kering. Batang jagung kering digiling dan
diayak dengan ayakan berukuran 60
mesh. Tepung batang jagung dikeringkan
kembali dengan menggunakan oven
selama 1 jam pada suhu 60oC.
Pengukuran Kadar Air (Wijayani dkk,
2005)
Sebanyak 10 g sampel serbuk
batang jagung manis dimasukkan ke
dalam cawan petri yang telah dibersihkan
dan kering, selanjutnya dimasukkan ke
dalam oven selama 3 jam pada suhu
105oC, setelah itu didinginkan di dalam
desikator selama 30 menit kemudian
ditimbang. Cawan beserta sampel
dipanaskan kembali selama 1 jam hingga
diperoleh berat konstan. Kadar air
ditentukan dengan persamaan berikut :
Kadar air (%) = 
x 100%
Dimana
A = berat cawan + berat sampel sebelum
dipanaskan
B = berat cawan + berat sampel setelah
dipanaskan
C = berat sampel sebelum dipanaskan
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
115
Nur’ain dkk.
Ekstraksi Selulosa (Bidin, 2010)
Serbuk batang jagung direndam
dengan menggunakan larutan natrium
hidroksida 10% dengan perbandingan
pelarut 1 : 10 (b/v), kemudian diaduk
dengan rata sampai seluruh serbuk
batang jagung terendam sempurna.
Perendaman dilakukan selama 24 jam.
Setelah itu disaring dengan menggunakan
kain saring. Residu yang diperoleh
kemudian direndam kembali dengan
menggunakan larutan natrium hipoklorit
5% selama 3 jam. Kemudian campuran
tersebut disaring dan residu yang
dihasilkan dicuci dengan aquadest yang
telah dididihkan hingga bau hipoklorit
hilang. Residu kemudian dimasukkan ke
dalam cawan petri, lalu dikeringkan di
dalam oven dengan suhu 60oC hingga
berat konstan.
Rendemen(%)=
 
Analisis selulosa
Dalam analisis kandungan selulosa,
sampel dipanaskan dalam oven pada
suhu 105oC hingga beratnya konstan.
Kemudian berat sampel kering ditimbang
sebanyak 3 g dan dipindahkan ke dalam
gelas piala 250 ml. Selanjutnya
menambahkan 15 ml NaOH 17,5% dan
dimasarasi selama 1 menit, lalu
ditambahkan 10 ml NaOH 17,5% dan
diaduk selama 15 detik lalu didiamkan
selama 3 menit. Selanjutnya
menambahkan kembali 3 x 10 ml NaOH
17,5%. Setelah 2,5 menit, 5 menit dan 7,5
menit kemudian didiamkan selama 30
menit, kemudian ditambahkan 100 ml
aquadest dan didiamkan kembali selama
30 menit. Campuran dituangkan ke dalam
corong yang dilengkapi dengan kertas
saring. Endapan yang diperoleh dicuci
dengan 5 x 50 ml aquadest. Endapan
yang berada di kertas saring dipindahkan
dan dicuci dengan aquadest 400 ml,
ditambahkan asam asetat 2 N dan diaduk
selama 5 menit. Kemudian dicuci sampai
bebas asam. Endapan dibungkus dalam
oven pada suhu 105 oC dan timbang
hingga mencapai berat konstan.
Variasi Rasio Natrium Monokloroasetat
/Selulosa (b/b) untuk Sintesis
Karboksimetil Selulosa
Lima gram selulosa batang jagung
selanjutnya ditambahkan dengan 100 ml
aquadest dalam erlenmeyer 250 ml.
Selanjutnya ditambahkan 10 ml larutan
natrium hidroksida 30% tetes demi tetes
sambil diaduk selama 1 jam. Dalam
penelitian ini dilakukan berbagai variasi
rasio natrium monokloroasetat/selulosa
(b/b) yang ditambahkan pada campuran di
atas yaitu 4:5, 5:5, 6:5, 7:5, 8:5, dan 8:5.
Setiap perlakuan diulang 2 kali sehingga
terdapat 10 unit percobaan. Campuran
kemudian dipanaskan dengan suhu 60oC
selama 3 jam. Setelah itu campuran
disaring dan residunya direndam
menggunakan 100 ml metanol selama 24
jam. Kemudian campuran dinetralkan
menggunakan larutan asam asetat glasial.
Campuran kemudian disaring kembali dan
residunya dikeringkan di dalam oven
dengan suhu 60oC hingga beratnya
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
116
Nur’ain dkk.
konstan. Karboksimetil selulosa yang
dihasilkan ditentukan, rendemen dan
derajat subsitusi. Rendemen karboksimetil
selulosa ditentukan dengan rumus
sebagai berikut :
Rendemen CMC(%)= 
 x100 %
Optimasi Waktu Reaksi Sintesis
Karboksimetil Selulosa
Lima gram selulosa batang jagung
kemudian ditambahkan dengan 100 ml
aquadest ke dalam erlenmeyer 250 ml.
Lalu ditambahkan 10 ml larutan natrium
hidroksida 30% tetes demi tetes sambil
diaduk selama 1 jam. Untuk mengetahui
kondisi optimum waktu reaksi sintesis
karboksimetil selulosa, digunakan rasio
natrium monokloroasetat/selulosa yang
menghasilkan rendemen dan derajat
subsitusi tertinggi (b/b) dengan waktu
reaksi yaitu 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, 5
jam dan 6 jam yang dipanaskan pada
suhu 60oC. Campuran kemudian disaring
dan residunya direndam dengan
menggunakan 100 ml metanol selama 24
jam. Setelah itu campuran dinetralkan
dengan menggunakan larutan asam
asetat glasial.Campuran kemudian
disaring kembali dan residunya
dikeringkan di dalam oven dengan suhu
60oC hingga beratnya konstan. Setelah
itu, karboksimetil selulosa yang dihasilkan
ditentukan derejat subsitusi.
Penentuan Derajat Subsitusi (Eloma et
al, 2004)
Dua gram karboksimetil selulosa
dicampurkan dengan 60 ml larutan etanol
95% sambil diaduk secara merata.
Kemudian ke dalamnya ditambahkan 10
ml larutan asam nitrat 2 M dan campuran
diaduk kembali selama 2 menit.
Campuran dipanaskan selama 5 menit
dan kembali diaduk selama 15 menit.
Setelah itu, campuran disaring dan
residunya dicuci menggunakan 30 ml
larutan etanol 95% yang telah dipanaskan
sampai 60oC. Residu selanjutnya dicuci
kembali menggunakan larutan metanol,
dan dilanjutkan pengeringan di dalam
oven pada suhu 105oC sampai 3 jam. 0,5
g residu dimasukkan di dalam erlenmeyer
lalu ditambahkan 100 ml aquadest sambil
di aduk. Setelah itu, menambahkan 25 ml
larutan natrium hidroksida 0,5 N, lalu
dipanaskan selama 15 menit. Dalam
keadaan panas, campuran tersebut
dititrasi dengan larutan asam klorida 0,3 N
dan menggunakan indikator pp.
Derajat subsitusi ditentukan dengan
persamaan:
% CMC = [(Vo- Vn) x 0,058 x 100] / M
DS = [162 x % CMC /[5800-(57 x %CMC)]
Dimana :
Vo = ml asam klorida yang digunakan untuk
menitrasi blanko,
Vn = ml asam klorida yang digunakan untuk
menitrasi sampel, dan
M = berat sampel (gram)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil Ekstrak Serbuk Batang Jagung
Berdasarkan hasil penelitian yang
telah dilakukan dengan mengacu pada
penelitian-penelitian sebelumnya, telah
diketahui bahwa hal-hal yang dapat
mempengaruhi proses ekstraksi itu sendiri
salah satu diantaranya yaitu ukuran
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
117
Nur’ain dkk.
partikel dari bahan yang telah digunakan.
Jumlah lignin dan hemiselulosa akan
semakin tinggi terbebaskan apabila
ukuran partikel sampel yang digunakan
semakin kecil.
Tabel 1 Rendemen ekstrak selulosa batang
jagung
Bahan
Rendemen (%)
Rata-
rata
(%)
Perlakuan 1
Perlakuan II
Serbuk
Batang
Jagung
36,10
36,15
36,12
Dalam ekstraksi batang jagung
tersebut menggunakan senyawa basa
NaOH 10 % dengan perendaman selama
24 jam. Tidak semua lignin yang terdapat
pada batang jagung dapat dihilangkan
hanya dengan pemasakan NaOH 10 %,
masih terdapat lignin yang tersisa
berwarna coklat. Maka tahap selanjutnya
dilakukan pemutihan sisa lignin dengan
perendaman menggunakan natrium
hipoklorit 5 % selama 3 jam. Natrium
hipoklorit juga merupakan agen
delignifikasi yang banyak digunakan serta
dapat menghilangkan lignin dan
hemiselulosa tanpa mengurangi serat
selulosa secara signifikan (Wagiyanto,
2009). Selanjutnya untuk menghilangkan
hipoklorit dan hemiselulosa yaitu dengan
penambahan dan pencucian dengan air
panas. Hemiselulosa tersusun dari
glukosa rantai pendek dan bercabang,
dan hemiselulosa lebih mudah larut dalam
air (Wagiyanto, 2009).
Berdasarkan hasil analisis selulosa,
ekstrak selulosa yang diperoleh sebelum
dilakukan proses pemurnian dengan
menggunakan NaOH berwarna agak putih
kekuningan (Tabel 1). Setelah dilakukan
pemasakan dengan NaOH warna dan
serat selulosa yang dihasilkan telah
meyerupai selulosa murni pada umumnya.
Kadar selulosa murni yang diperoleh yaitu
63,43 %.
Hasil Penggunaan Rasio Natrium
Monokloroasetat/Selulosa (b/b) pada
Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC)
Pentingnya proses alkalisasi dan
karboksimetilasi dalam pembuatan CMC,
sebagaimana yang dinyatakan dalam
Wijayani dkk (2005), bahwa Faktor utama
yang perlu diperhatikan dalam pembuatan
CMC adalah alkalisasi dan
karboksimetilasi karena menentukan
karakteristik CMC yang dihasilkan. Pada
proses karboksimetilasi digunakan reagen
asam monokloroasetat atau natrium
monokloroasetat, jumlah natrium
monokloroasetat yang digunakan akan
berpengaruh terhadap substitusi dari unit
anhidroglukosa pada selulosa.
Hasil penelitian yang telah dilakukan
menunjukkan bahwa kondisi optimum
reaksi dalam sintesis karboksimetil
selulosa (CMC) yaitu pada saat
penambahan rasio 6 : 5 gram natrium
monokloroasetat. Dari hasil penambahan
tersebut, diperoleh rendemen
karboksimetil selulosa sebesar 96,36%
dengan kadar air 4,70% (Gambar 1). Hasil
ini lebih baik dibandingkan penelitian
sebelumnya dari sampel jerami padi yang
dilakukan oleh Bidin (2010) yang
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
118
Nur’ain dkk.
menyatakan bahwa kondisi optimum
reaksi pada sintesis karboksimetil selulosa
terjadi pada saat penambahan rasio 6 : 5
gram natrium monokloroasetat dengan
rendemen karboksimetil selulosa yang
dihasilkan sebesar 67,52% dan kadar air
6,275%.
Gambar 1. Rendemen CMC terhadap
penggunaan rasio natrium
monokloroasetat dari batang
jagung
Ditinjau dari rendemen yang
dihasilkan jauh lebih besar, maka
parameter yang jauh lebih penting dalam
menentukan kualitas dari suatu
karboksimetil selulosa (CMC) tersebut
adalah Derajat Subsitusi (DS). Menurut
Lestari dkk (2013), DS menentukan
kelarutan CMC dan merupakan parameter
utama dalam penggunaanya dalam
industri pangan. CMC komersial
mempunyai derajat subsitusi 0,4-0,8.
Dalam proses karboksimetilasi,
pada penambahan 4 6 gram rasio
natrium monokloroasetat, terlihat nilai
derajat subsitusinya semakin tinggi.
Jumlah natrium monokloroasetat yang
digunakan akan berpengaruh terhadap
substitusi dari unit anhidroglukosa pada
selulosa. Bertambahnya jumlah alkali
yang digunakan akan mengakibatkan
naiknya jumlah garam monokloroasetat
yang terlarut, sehingga mempermudah
dan mempercepat difusi garam
monokloroasetat ke dalam pusat reaksi
yaitu gugus hidroksi (Kentjana,1998 dalam
Wijayani dkk, 2005).
Sedangkan dalam penambahan 7 -
9 gram natrium monokloroasetat
menunjukkan nilai derajat subsitusi
semakin menurun. Menurut Wijayani dkk
(2005), kemurnian dari CMC hasil
penelitian mengalami penurunan apabila
ClCH2COONa semakin naik, akibat dari
semakin banyaknya terbentuk natrium
klorida (NaCl) dan natrium glikolat
(HOCH2COONa) yang mengakibatkan
turunnya derajat subsitusi. Dalam hal ini,
penurunan yang terjadi diakibatkan
semakin banyaknya produk samping NaCl
yang terbentuk sehingga menurunkan DS
dari karboksimetil selulosa tersebut.
Gambar 2. Pengaruh rasio natrium mono-
kloroasetat terhadap derajat
subsitusi karboksimetil selulosa
dari batang jagung
84
86
88
90
92
94
96
98
4:5 5:5 6:5 7:5 8:5 9:5
Rendemen CMC (%)
Rasio Natrium Monokloroasetat :
Selulosa (b/b)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
4:5 5:5 6:5 7:5 8:5 9:5
Derajat Substitusi
Rasio Natrium Monokloroasetat :
Selulosa (b/b)
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
119
Nur’ain dkk.
Namun hasil yang diperoleh tersebut
(Gambar 2) jauh lebih baik dibandingkan
dengan hasil penelitian yang dilakukan
oleh Melisa (2014) yang menyatakan
bahwa kondisi optimum reaksi sintesis
CMC pada 7 : 5 gram rasio natrium
monokloroasetat yang memiliki DS
sebesar 1,403. Hal ini dikarenakan dalam
pembuatan karboksimetil selulosa (CMC),
derajat subsitusi (DS) yang komersial
berkisar antara 0,4 - 0,8 (Lestari dkk,
2013).
Kondisi Optimum Waktu Reaksi
Sintesis Karboksimetil Selulosa (CMC)
Berdasarkan Gambar 3, terlihat
bahwa waktu reaksi optimum yang
diperoleh terdapat pada 4 jam waktu
reaksi dengan nilai derajat subsitusi
tertinggi adalah 0,785. Pada saat 1 jam
hingga 4 jam waktu reaksi, derajat
subsitusi yang dimiliki mengalami
peningkatan. Peningkatan ini terjadi
karena dengan bertambahnya waktu
reaksi yang digunakan dalam proses
karboksimetilasi akan meningkatkan
kesempatan terjadinya reaksi subsitusi
yang terjadi. Pada waktu tersebut reaksi
berlangsung secara efektif sehingga
kontak yang lebih baik antara agen
eterifikasi dengan selulosa dan molekul
karboksimetil selulosa terbentuk secara
sempurna (Pushpamalar dkk, 2005, dalam
Melisa 2014).
Sedangkan dalam waktu reaksi
selanjutnya yaitu 5 jam sampai 6 jam
waktu reaksi nilai derajat subsitusinya
mengalami penurunan berturut-turut yaitu
pada 5 jam waktu reaksi memiliki nilai
derajat subsitusi sebesar 0,634 dan 6 jam
waktu reaksi nilai derajat subsitusinya
sebesar 0,324. Hal ini menunjukkan
bahwa semakin lama waktu reaksi yang
digunakan dapat mempengaruhi derajat
subsitusi dari karboksimetil selulosa
tersebut, hal ini dijelaskan dalam Nisa dkk,
(2014), menyatakan bahwa indeks
kelarutan dalam air menurun karena
bergantung pada derajat substitusi CMC
yang juga semakin menurun, hal ini
disebabkan gugus-gugus yang
tersubstitusi juga menurun seiring
lamanya agitasi dan waktu reaksi.
Gambar 3. Pengaruh waktu reaksi terhadap
derajat subsitusi karboksimetil
selulosa dari batang jagung
Semakin lama agitasi dan waktu
reaksi maka akan menyebabkan struktur
selulosa semakin mengembang dan
memperbesar jarak antara gugus satu
dengan gugus yang lainnya yang
menyebabkan semakin sulit untuk
melakukan pemutusan ikatan dan
penggantian gugus.
Jika substitusi tidak terjadi maka air
yang diinginkan tidak terikat dan
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
120
Nur’ain dkk.
menyebabkan pengendapan pada larutan
dan CMC tidak larut dalam air. Dengan
pengaruh waktu reaksi yang diperoleh
menghasilkan rendemen karboksimetil
selulosa tertinggi yaitu 91,95% (Gambar
4) dengan kadar air sebesar 3,4%.
Gambar 4. Rendemen CMC terhadap waktu
reaksi dari batang jagung
Dengan melihat hasil yang
diperoleh, sedikit berbeda dan jauh lebih
baik dibandingkan dengan penelitian
sebelumnya yang dilakukan oleh Melisa
(2014) dengan bahan tongkol jagung
manis pada waktu reaksi selama 4 jam
pula memiliki derajat subsitusi yaitu 1,197
dan rendemen sebesar 91,81 dengan
kadar air 7,475%, karena CMC yang
komersial mempunyai derajat subtitusi 0,4
- 0,8 (Lestari, 2013). Wijayani dkk (2005)
menemukan waktu reaksi terbaik yaitu
1,5 jam dengan bahan dasar dari eceng
gondok, waktu reaksi yang digunakan
lebih pendek jika dibandingkan dengan
hasil yang diperoleh pada batang jagung.
Perbedaan ini disebabkan dari hasil
karboksimetil selulosa yang dihasilkan
dalam penelitian ini lebih tinggi kualitasnya
ditinjau dari derajat subsitusi yang
diperoleh.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian yang
telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan
bahwa rasio terbaik antara
monokloroasetat/selulosa (b/b) yang
menghasilkan rendemen tinggi dan derajat
subsitusi (DS) tertinggi dalam pembuatan
Karboksimetil Selulosa (CMC) dari batang
jagung terdapat pada rasio 6 : 5 dengan
rendemen yang dihasilkan yaitu 96,36%
dan DS sebesar 0,839. Waktu reaksi
optimum yang menghasilkan rendemen
dan DS tertinggi dalam pembuatan CMC
dari batang jagung yaitu terdapat pada 4
jam waktu reaksi yang menghasilkan
rendemen sebesar 91,95% dengan DS
tertinggi yaitu 0,785.
UCAPAN TERIMAKASIH
Peneliti menyampaikan ucapan
terima kasih kepada Melisa S.Si yang
telah membantu selama proses penelitian
berlangsung.
DAFTAR PUSTAKA
Awaluddin, A. 2004. Karboksimetilasi
Selulosa Bakteri. Skripsi. Bogor:
FMIPA IPB.
Bidin, A. 2010. Optimasi Kondisi Reaksi
Sintesis Karboksimetil Selulosa Dari
Jerami Padi (Oryza sativa). Skripsi.
Palu: Universitas Tadulako.
Departemen Pertanian. 2007. Statistik
Pertanian 2007. Jakarta: Pusat Data
Statistik dan Informasi Pertanian
Departemen Pertanian.
Eloma, M., T. Asplund, P. Soininen dan R.
Laatikainen. 2004. Determination of
the Degree of Substitution of
Acetylated Starch by Hidrolysis, 1H
0
20
40
60
80
100
0 1 2 3 4 5 6 7
Rendemen CMC (%)
waktu reaksi (jam)
KOVALEN, 3(2):112-121, Agustus 2017 ISSN: 2477-5398
121
Nur’ain dkk.
NMR and TGA//IR. (Review ).
Carbohydrate Polymers. 57 : 261-
267.
Lestari, P. et al. 2013. Pengembangan
Teknologi Pembuatan Biopolimer
Bernilai Ekonomi Tinggi dan Limbah
Tanaman Jagung (Zea mays) untuk
Industri Makanan : CMC
(Carboximethylcellulose). Prosiding
Elektronik PIMNAS PKM-P 2013
(http:// artikel. dikti.
go.id/index.php/PKM-P/artikel
/view/63/63) diakses tanggal 9
februari 2016.
Melisa, M., Bahri, S., & Nurhaeni, N.
(2014). Optimasi Sintesis
Karboksimetil Selulosa Dari Tongkol
Jagung Manis (Zea Mays L
Saccharata). Natural Science:
Journal of Science and
Technology, 3(2).
Muniroh L., K.L. Fatih. 2011. Produk
Bioetanol Dari Limbah Batang
Jagung Dengan Menggunakan
Proses Hidrolisa Enzim Dan
Fermentase. Skripsi. Surabaya:
Institut Teknologi Sepuluh
Nopember.
Nisa D., W.D.K. Putri. 2014. Pemanfaatan
Selulosa dari Kulit Buah Kakao
(Teobroma cacao L.) sebagai Bahan
Baku Pembuatan CMC
(Carboxhymethyl cellulose). Jurnal
Pangan dan Agroindustri. 2 (3): 34-
42.
Resita, T. E. 2006. Produksi Selo-
oligosakaridadari Fraksi Selulosa
Tongkol Jagung oleh Selulase
Trichoderma viride. Skripsi. Bogor:
IPB.
Wagiyanto, D. 2009. Kimia Teknik.
(http://blog.uns.ac.id, diakses 2
Agustus 2013)
Wijayani A., U. Khoirul, T. Siti. 2005.
Karakterisasi Karboksimetil Selulosa
(CMC) dari Eceng Gondok
(Eichornia crassipes (Mart) Solms).
Indo. J. Chem. 5 (3): 228 231.
... Before bleaching, the crude cellulose was air-dried overnight. [12][13][14]20 The amount of cellulose in the initial sample was equivalent to the weight of the bleached cellulose as a percentage of the DSF sample's weight. This is referred to as durian skin cellulose (DSC) in this study. ...
Article
Arenga pinnata starch (APS) production from APS industrial centers in Klaten, Indonesia, produces Arenga pinnata starch mill effluent (APSME). This waste will undoubtedly harm the environment, significantly reducing river water quality. On the other hand, in Gunungpati, Semarang, Indonesia, durian fruit is abundant, it leaves durian skin waste, which may cause environmental pollution. However, durian skin contains cellulose, which has the potential to be valorized for various applications. Therefore, this study evaluated the preparation of natural coagulant from durian skin cellulose crosslinked with glutaraldehyde for treating APSME from APS industrial centers in Klaten, Indonesia. Durian skin flour (DSF), durian skin cellulose (DSC), and glutaraldehyde-crosslinked durian skin cellulose (DSC-G) coagulants were characterized by proximate composition, UV-Vis spectroscopy, Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM). The effects of coagulant dose, pH, and mixing speed on removal efficiency and sludge volume in DSF, DSC, and DSC-G were compared with polyaluminum chloride (PAC). The study assessed the process efficiency in terms of percentage removals for chemical oxygen demand (COD), biological oxygen demand (BOD5), total dissolved solids (TDS), and total suspended solids (TSS) as 71.38%, 78.23%, 94.79%, and 96.12%, respectively, with a percentage sludge volume of 24%. The results indicated that the optimum DSC-G dosage was 2500 mg/L with an optimum working area of pH at 5.5 and a mixing speed of 90 rpm. DCS-G has a floc stability of -12.33 mV. This study indicated that DSC-G has the potential to be used as a coagulant for the treatment of APSME.
... Tepung kulit durian dipisahkan dari pati dengan cara merendam dalam air panas (± 80-100⁰C) selama 15 menit (Hidayat, 2015). Delignifikasi dilakukan dengan meerendam tepung kulit durian menggunakan larutan natrium hidroksida 10% (b/v) selama 24 jam dan dilanjutkan bleaching menggunakan larutan hidrogen peroksida 10% (v/v) selama 24 jam, kemudian di saring dan dicuci hingga bersih dan dikeringkan di dalam oven dengan suhu 60ºC hingga berat konstan (Nur'ain et al., 2017). Hasil isolasi selulosa tepung kulit durian dinamakan koagulan selulosa kulit durian (SKD). ...
Article
Selulosa kulit durian dapat dimodifikasi menjadi koagulan dengan melakukan beberapa proses modifikasi kimia. Salah satu metode modifikasi yang dapat dilakukan adalah dengan menggunakan glutaraldehid. Proses ini akan menghasilkan selulosa terkoneksi gugus glutaraldehid yang memiliki kemampuan sebagai koagulan. Industri tepung pati aren di Kabupaten Klaten, Jawa Tengah merupakan industri yang menghasilkan limbah cair dan limbah padat yang selain mengganggu estetika, juga mengganggu kualitas air di lingkungan sekitarnya. Pada bagian lain limbah kulit durian merupakan sumber selulosa yang dapat digunakan sebagai precursor koagulan. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efektifitas koagulan dari preparasi selulosa kulit durian (SKD) dan glutaraldehida dalam proses pemulihan limbah cair tepung pati aren sebelum dialirkan ke sungai. Data yang dihasilkan dapat digunakan untuk mencari solusi penanganan limbah cair tepung pati aren maupun limbah kulit durian. Hasil penelitian menunjukkan kandungan BOD5 dan COD pada limbah cair masing-masing mencapai 570,4 dan 1840 mg/L, selanjutnya proses koagulasi dan flokulasi dengan metode jar test didapatkan hasil penurunan kandungan BOD5 dengan koagulan SKD 339.97 mg/L (dosis 2500 mg/L) sedangkan menggunakan koagulan SKD-glutaraldehida menghasilkan 346,16 mg/L (dosis 2500 mg/L). Dalam penurunan kandungan COD dengan koagulan SKD diperoleh 1096,67 mg/L (dosis 2500 mg/L) sedangkan menggunakan koagulan SKD-glutaraldehida diperoleh 1116,67 mg/L (dosis 2500 mg/L).
... The investigations were carried out, to identify characteristics of CMC which is processed through the synthesis of rice straw waste. The study of synthesized CMC presented in Table.1 shows that the produced CMC due to the synthesis rice straw cellulose using the Sodium Monochloroacetate solutions are have a significant effect on the CMC. Figure 2 shown the increasing occurs in the addition of 3 to 4 to 5 and in the other hand the addition of 8 and 9 grams weight sodium monochloroacetate shows a decreasing due to cellulose which is difficult to penetrate by carboxymethylation reagents so that it can produce side product [5] [11]. Melisa et.al [12] reported that the carboxymethylation process was affected by the number of sodium mono chloroacetate reagent. ...
Article
Full-text available
Rice straw is one of material containing cellulose to produce Carboxymethyl Cellulose (CMC). CMC is a non toxic polysaccharide that produces from cellulose that widely used in the pharmaceutical, food, textile, detergent, and cosmetic products industries. There are two stages usually use to produce CMC which are mercerization and esterification processes. Rice straw waste is one of the materials to produce CMC, it has a cellulose content of 37.7%, hemi-cellulose 21.99%, and lignin 16.62 %. BPS Aceh shown that the total rice harvested area was 310.01 hectares, with a total production of 1.71 million tons, and rice produced at 982.57 thousand ton. This study aims to reduce waste and environmental pollution caused by rice straw and collects information of rice straw as a basic material to produce of carboxymethyl cellulose and to increase the economic value of rice straw. The effects of various wieght parameters sodium monochloroacetate on chemical properties of CMC that produce from rice straw were investigated in this research. Rice straw was collected from a rice field in Nisam, North Aceh. The research conducted by synthesizing 5 grams rice straw for 5.5 hours using NaOH and Sodium Monochloroacetate solutions. With variations weight of sodium monochloroacetate are 5,6,7,8 and 9 grams. The characterization of CMC was carried out by Fourier Transform Infrared (FTIR), CMC yield, DS, Viscosity, water content, pH. The result shows that addition of sodium monochloroacetate was significant factors influence the chemical properties on CMC. The CMC that produced in this study achieved to National Indonesia Standard (SNI).
Article
Full-text available
Objectives Capsules are pharmaceutical preparations that are enclosed in hard or soft capsule shells made of gelatin. Because gelatin is typically generated from non-halal materials, there is a need for alternative raw materials for making capsule shells, one of which is carboxymethyl cellulose (Na-CMC), which is synthesized from cellulose. Materials and Methods This study aims to find alternative raw materials for the manufacture of capsule shells from cellulose-containing Sansevieria trifasciata leaves. Then, the isolated cellulose was treated with sodium Na-CMC using the alkalization and carboxymethylation methods. Results The cellulose that was produced fulfills the requirements for continuing the synthesis of Na-CMC. The yield of Na-CMC produced was 83.83%, with a pH of 6; dispersed in water and insoluble in ethanol and ether; a degree of substitution of 0.83; and a water content of 12%. The Fourier Transform Infrared Spectroscopy study results show the presence of functional groups such as O-H at 3332 cm⁻¹, C-H at 2930 cm⁻¹, C=C at 2050 cm⁻¹, O-Na at 1588.82 cm⁻¹, and C-O at 1020.16 cm⁻¹. The resulting capsule shell has the following properties: transparency, a slightly cream color, a somewhat firm texture, no odor, and a moisture content of 20%. Conclusion As a result, it is possible to establish that Na-CMC from the S. trifasciata leaves can be used as a raw material for capsule shells.
Article
Abstrak Limbah kertas dan nata de coco merupakan material yang mengandung selulosa. Selulosa yang terdapat pada limbah kertas dan nata de coco dapat dimanfaatkan untuk memproduksi produk dengan nilai jual tinggi yaitu karboksimetil selulosa (CMC). Pada penelitian ini diteliti produksi CMC dari limbah kertas dan nata de coco serta membandingkan nilai derajat subsitusi (DS) yang dihasilkan nya. Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan diperoleh bahwa CMC dari nata de coco memiliki derajat subsitusi tertinggi yaitu 0,661 dengan konsentrasi NaOH dan natrium monokloroasetat (NaMCA) yang digunakan sebesar 20% dan 16 gram. Sedangkan CMC dari bahan baku limbah kertas memiliki derajat subsitusi terendah yaitu 0,066 dengan konsentrasi NaOH dan NaMCA yang digunakan sebesar 10% dan 10 gram. Konsentrasi NaOH dan NaMCA mempengaruhi nilai DS CMC, dimana semakin tinggi konsentrasi NaOH dan NaMCA yang digunakan akan menghasilkan nilai DS CMC yang tinggi. Pada penelitian ini diperoleh nilai DS CMC nata de coco lebih tinggi dibandingkan dengan DS CMC limbah kertas. Nilai DS pada CMC dapat diperoleh maksimal dengan adanya proses pretreatment bahan baku dan optimasi jumlah NaOH dan NaMCA pada proses produksi CMC. Abstract Paper waste and nata de coco contain cellulose. The cellulose which found in paper waste and nata de coco can be used to produce products with high selling value, namely carboxymethyl cellulose (CMC). In this research, CMC production from paper waste and nata de coco was examined and the value of degree of substitution (DS) produced was compared. Based on research that has been carried out, it was found that CMC from nata de coco had the highest DS, namely 0.661 with NaOH and sodium monochloroacetate (NaMCA) concentration used were 20% and 16 grams. Meanwhile, CMC from paper waste raw had the lowest DS, namely 0.066 with NaOH and NaMCA concentration used were 10% and 10 grams. The concentration of NaOH and NaMCA affects the DS CMC value, where higher NaOH and NaMCA concentration used will produce higher DS CMC value. In this study, the DS CMC of nata de coco was higher than the DS CMC of paper waste. The maximum DS value in CMC can be obtained by raw materials pretreatment and optimizing the amount of NaOH and NaMCA in the CMC production process.
Article
Full-text available
81.5 million m3 of palm oil stem is produced every year. Stem fiber can be used as source of cellulose for the making of carboxymethyl cellulose(CMC). CMC is widely used in the pharmaceutical, food, textile and cosmetic industries. The aim of this research is to determine the best reaction time. The procedure consists of 3 initial stages and 2 core stages, namely, sample preparation, reducing the size to 50 mesh, delignification using a 15% NaOH solution for 3 hours, bleaching using a 6% NaOCl solution for 3 hours, alkalization using isopropanol and alkalized with 15% NaOH for 1 hour, in the carboxymethylation stage, sodium monochloroacetate (NaMCA) was added with time variations of 2, 3, 4, 5 and 6 hours. The results showed that 5 hours reaction times produces CMC with degree of substitution of 1.64, a viscosity of 123.5 cP, a pH of 6.1 and a water content of 1.2%.
Article
This study aimed to determine the effect of the sweet corn and peanut ratio on the characteristics of modified corn milk and to find out the right amount of sweet corn and peanuts to obtain the best characteristics of the modified corn milk. The experimental design used was a completely randomized design with the comparison of sweet corn and peanuts as a treatment which consisted of 6 levels, namely: 100%:0%, 90%:10%, 80%:20%, 70%:30%, 60% :40%, and 50%:50%. The treatment was repeated 3 times, resulting in 18 experimental units. The data obtained were analyzed by analysis of Variance, and if the treatment had a significant effect, it would be continued with the Duncan Multiple Range test. The results showed that the comparison of sweet corn and peanuts had a significant effect on moisture content, ash content, protein content, fat content, carbohydrate content, total solids content, crude fiber content, beta carotene, hedonic test (color, aroma and overall acceptance) and scoring test (color, aroma and taste). However, it had no significant effect on the hedonic taste test. The best characteristics were obtained from the ratio of 70% sweet corn: 30% peanuts with the criteria of water content 85.32%, moisture content 0.11%, protein content 2.76%, fat content 6.43%, carbohydrate content 5.63%, total solids content 14.68 %, crude fiber content of 2.26% and beta carotene content of 0.08% as well as the sensory properties of the hedonic test the color was favored with the criteria of white and slightly yellow, the aroma and taste were typical of peanuts and overall acceptance was liked.
Article
This study aimed to determine the effect of the sweet corn and peanut ratio on the characteristics of modified corn milk and to find out the right amount of sweet corn and peanuts to obtain the best characteristics of the modified corn milk. The experimental design used was a completely randomized design with the comparison of sweet corn and peanuts as a treatment which consisted of 6 levels, namely: 100%:0%, 90%:10%, 80%:20%, 70%:30%, 60% :40%, and 50%:50%. The treatment was repeated 3 times, resulting in 18 experimental units. The data obtained were analyzed by analysis of Variance, and if the treatment had a significant effect, it would be continued with the Duncan Multiple Range test. The results showed that the comparison of sweet corn and peanuts had a significant effect on moisture content, ash content, protein content, fat content, carbohydrate content, total solids content, crude fiber content, beta carotene, hedonic test (color, aroma and overall acceptance) and scoring test (color, aroma and taste). However, it had no significant effect on the hedonic taste test. The best characteristics were obtained from the ratio of 70% sweet corn: 30% peanuts with the criteria of water content 85.32%, moisture content 0.11%, protein content 2.76%, fat content 6.43%, carbohydrate content 5.63%, total solids content 14.68 %, crude fiber content of 2.26% and beta carotene content of 0.08% as well as the sensory properties of the hedonic test the color was favored with the criteria of white and slightly yellow, the aroma and taste were typical of peanuts and overall acceptance was liked.
Article
Full-text available
Rice straw is a waste from rice plants that contains 37.71% cellulose, 21.99% hemicellulose, and 16.62% lignin. High cellulose content in rice straw can be used as raw material for the manufacture of Carboxymethyl Cellulose (CMC). CMC is a cellulose derivative widely used in food, pharmaceutical, detergent, textile and cosmetic products industries as a thickener, stabilizer of emulsions, or suspensions and bonding. This study aims to process rice straw waste into CMC with variations in sodium monochloroacetate of 5,6,7,8 and 9 grams. The method used in this research is by synthesis using 15% NaOH solvent, with a reaction time of 3.5 hours and 5 grams of rice straw. The results showed that the best CMC was obtained at a concentration of 9 grams of sodium monochloroacete with a yield characterization of 94%, pH 6, water content of 13.39%, degree of substitution (Ds) of 0.80, and viscosity of 1.265 cP.
ResearchGate has not been able to resolve any references for this publication.