ThesisPDF Available

Thèse de doctorat : contribution à la mise en place d’un microscope à force atomique métrologique (mAFM) : Conception d’une tête AFM métrologique et caractérisation métrologique de l’instrument.

Abstract

Avec l’émergence des nanosciences et nanotechnologies ces dernières années, l’étude et la caractérisation des propriétés dimensionnelles et physicochimiques sur des structures ayant des dimensions inférieures à 100 nm sont devenues indispensables. Cela nécessite la mise au point de techniques de mesures et le développement d’instruments adaptées aux échelles nanométriques. Depuis les années 90, les laboratoires nationaux de métrologie ont relevé le défi du développement d'une nouvelle activité de métrologie de référence destinée à satisfaire les besoins de la mesure dimensionnelle à l'échelle nanométrique. Cela a conduit à l’émergence d’une nouvelle science appelée « nanométrologie » qui est définit comme étant la science de la mesure à l’échelle du nanomètre (gamme allant de 1 nm à 100 nm) et à l’estimation des incertitudes de mesure associées. Cette science suscite un intérêt croissant dans la recherche fondamentale et dans l’industrie. A titre d’exemple, la mesure de paramètres géométriques (taille et morphologie) d’un nano-objet est incontournable pour l’investigation de ses propriétés physicochimiques. Ces paramètres se retrouvent au coeur des préoccupations métrologiques des industriels (ex. : microélectronique) et des études sur la toxicité éventuelle des nano produits. En effet, depuis les travaux de l’organisation internationale de normalisation (ISO), et plus particulièrement de son comité technique en charge de la normalisation des nanomatériaux (TC229), la taille et la forme d’un nanoobjet sont reconnus comme un des paramètres indispensables pour son identification. De plus, depuis l’entrée en vigueur le premier janvier 2013 du décret français n◦ 2012-232 concernant la déclaration des substances à l’état nano-particulaire, les activités liées à la caractérisation des nanomatériaux sont en forte croissance. Le développement de ces activités et le fort couplage existant entre propriétés dimensionnelles et propriétés physico-chimique des nanomatériaux, pousse à l’amélioration de la fiabilité et de la comparabilité des mesures à l’échelle nanométrique. Cela génère un réel besoin d’étalonnage et de mise à disposition d’étalons de transferts. Ces étalons, permettent d’étalonner les instruments utilisés pour la mesure des nanomatériaux et d’y associer des incertitudes de mesure nanométriques. L’état actuel de l’instrumentation susceptible d’être utilisée dans ce cadre montre que les microscopes à sonde locale (SPM pour Scanning Probe Microscope) et les microscopes électroniques à balayage (SEM pour Scanning Electron Microscope) représentent des outils puissants pour caractériser des échantillons à l’échelle du nanomètre. Ces instruments équipent la plupart des laboratoires de recherche académiques et industriels. Actuellement, en France, la plupart des utilisateurs de ces instruments pour lesquels l’étalonnage est indispensable se tournent vers des méthodes de substitution (référence interne, étalonnage partiel) ou vers des étalonnages réalisés par des laboratoires nationaux 8 de métrologie étrangers (la PTB et le NIST principalement). Depuis 2007, le LNE développe au sein de l’équipe nanométrologie un Microscope à Force Atomique métrologique (mAFM) qui permettra aux utilisateurs d’étalonner leurs instruments par le biais d’étalons de transfert mesurés au préalable par le mAFM. Ce travail de thèse s’inscrit dans la continuité des travaux de conception du mAFM. Cet instrument a pour but principal la mesure d’étalons de transferts avec la plus faible incertitude possible (1 nm voir inférieur). Ces étalons sont ensuite délivrés aux utilisateurs avec un certificat d’étalonnage leur permettant l’étalonnage des instruments de type SPM ou SEM. Cependant, malgré les très bonnes performances atteintes par l’instrument en termes de stabilité thermique et mécanique (sans tenir compte de la tête AFM), son incertitude de mesure est pénalisée par l’utilisation d’une tête AFM commerciale mal adaptée à la discipline métrologique. Ces pour ces raisons qu’a été initié le développement d’une tête AFM spécifiquement conçue pour les besoin de nanométrologie. Un des objectifs principaux de la thèse a consisté à mener un important travail de développement instrumental afin de poursuivre la conception et l’optimisation des performances du mAFM en l’équipant d’une tête AFM métrologique dans le but de minimiser l’incertitude de mesure globale de l’instrument. Cette tête AFM comporte un système original de mesure des déflexions du levier nécessaire à la détection des forces s’exerçant à l’extrémité de la pointe. Parallèlement à ce développement, le projet a aussi porté sur la caractérisation fine de l’instrument afin d’établir un bilan d’incertitude ainsi que l’optimisation de l’architecture du contrôleur dans le but d’améliorer la vitesse de balayage des échantillons. Le travail présenté dans ce manuscrit est structuré comme suit : Dans un premier temps, le premier chapitre introduit le principe de la microscopie à force atomique. Les notions de traçabilité et d’étalonnage sont abordées et leur mise en pratique est illustrée sur le mAFM. Dans une seconde partie, et suite à la description du mAFM, les limites de l’instrument avec l’ancienne tête AFM sont abordées. La fin du chapitre présente un cahier des charges pour la conception de la nouvelle tête AFM. Le chapitre deux représente une étude bibliographique des principaux systèmes de mesure de déflexions du levier. Les avantages et les inconvénients de chaque système sont présentés et leur éventuelle intégration sur le mAFM est discutée. Une comparaison des performances des différents systèmes a permis de trouver le meilleur compromis pour développer un système de détection stable thermiquement et mécaniquement. Les démarches qui ont mené à la conception de ce système, à sa modélisation, à sa validation par des tests expérimentaux et jusqu’à son intégration sur un AFM sont présentés dans le chapitre trois. La fin de ce chapitre présente des courbes d’approche/retrait obtenues avec ce système en mode contact et en mode Tapping et les premières images de topographies. 9 Dans le chapitre quatre, la conception et la fabrication de la tête AFM pour le Microscope à Force Atomique métrologique est détaillée. Les concepts fondamentaux qui ont guidé cette étape sont rappelés. Les déférents étages qui constituent la tête sont également présentés et les choix de conception justifiés. Enfin, le chapitre cinq présente dans une première partie les mesures qui ont été obtenues sur l’AFM métrologique équipé avec la tête AFM et qui permettent de valider les travaux de thèse. La deuxième partie présente les études expérimentales ayant permis la caractérisation de différentes composantes du mAFM (platine de translation, interféromètres laser, miroirs de références…). L’objectif consistait à quantifier les sources d’erreurs, évaluer leurs incertitudes, pour enfin compléter le premier bilan d’incertitude du mAFM et calculer l’incertitude composée. Ce manuscrit s’achève par une conclusion générale qui résume les travaux réalisés durant cette thèse ainsi que les perspectives retenues pour l’optimisation de l’instrument. Trois annexes A, B et C présentent respectivement la carte électronique développée pour le conditionnent des signaux issus de la tête AFM, la modélisation du trajet optique des têtes interférométrique dans le but de compenser le bras mort ainsi que la nouvelle architecture pour le contrôleur de l’instrument.
THESE DE DOCTORAT
DE L’ECOLE NORMALE SUPERIEURE DE CACHAN
Présentée par :
Monsieur Boukellal Younes
Pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE L’ECOLE NORMALE SUPERIEURE DE CACHAN
Domaine :
ELECTRONIQUE –ELECTROTECHNIQUE-AUTOMATIQUE
Sujet de la thèse :
Contribution à la mise en place d’un microscope à force Atomique métrologique
(mAFM) : Conception d’une tête AFM métrologique et caractérisation
métrologique de l’instrument.
Thèse présentée et soutenue à Cachan le 2 avril 2015 devant le jury composé de :
Guy Louarn Professeur Examinateur
Brice Gautier Professeur Rapporteur
Sébastien Gauthier Directeur de recherche CNRS Rapporteur
Johann Foucher Docteur Examinateur
Muriel Thomasset Docteur Examinateur
Alain Küng Docteur Examinateur
Yannick de Wilde Directeur de recherche Directeur de thèse
Sébastien Ducourtieux Docteur Directeur des travaux
REMERCIEMENTS
La reconnaissance est la mémoire du cœur
Hans Christian Andersen
Soyons reconnaissants aux personnes qui nous donnent
du bonheur ; elles sont les charmants jardiniers
par qui nos âmes sont fleuries
Marcel Proust
Le seul moyen de se délivrer d’une tentation, c’est d’y céder paraît-il ! Alors j’y de en
disant en grand Merci aux personnes qui ont cru en moi et qui m’ont permis d’arriver au bout
de cette thèse.
Je tiens à exprimer mes plus vifs remerciements à Sébastien Ducourtieux qui fut pour
moi un directeur de travaux attentif et disponible malgré ses nombreuses charges. Sa
compétence, sa rigueur scientifique et sa clairvoyance m’ont beaucoup appris. Ils ont été et
resteront des moteurs de mon travail de chercheur. Enfin, j’ai été extrêmement sensible à ses
qualités humaines d'écoute et de compréhension tout au long de ce travail doctoral. Je rends
hommage à sa gestion du projet de réalisation du Microscope à Force Atomique métrologique
dont il a su faire preuve et espère travailler encore longtemps avec lui.
Je remercie également Benoît Poyet de m’avoir transmis son savoir tout au long de sa
présence au LNE. Il a été pour moi à la fois un collègue et un ami et m’a beaucoup apporté
durant cette thèse. Je le remercie pour sa présence et pour l’incroyable pédagogie dont il a su
faire preuve pour m’initier au domaine de la conception d’instruments.
J’adresse toute ma gratitude à mon directeur de thèse, Yannick Dewilde, pour la
confiance qu'il m'a accordée en acceptant d'encadrer ce travail de thèse, pour ses multiples
conseils et pour toutes les heures qu'il a consacrées à diriger cette recherche malgré la distance
qui nous séparait.
J’exprime tous mes remerciements à l’ensemble des membres de mon jury de s’être
intéressés à mes travaux de thèse.
Je remercie toutes les personnes formidables que j’ai rencontrées par le biais du LNE.
Merci pour votre support et vos encouragements. Je pense particulièrement à Pierre Gournay et
Oliver Thevenot pour m’avoir donné la chance d’intégrer le LNE au cours de mon stage de
master et aussi pour m’avoir recommandé pour cette thèse. Merci à Paul Ceria d’avoir mis à
disposition son modèle développé « mAFM virtuel » qui m’a permis de quantifier des
composantes d’incertitudes complexes. Merci à l’équipe Nanométrologie d’avoir cru en moi
jusqu’au bout. Un grand merci à tous les collègues du Bâtiment « Maxwell » avec qui j’ai partagé
des années riches en apprentissage et en bonne humeur. J’associe à ces remerciements toute
l’équipe de l’atelier mécanique (Michael Coince, François Pournin, Fabrice…) pour l’excellent
travail d’usinage de la tête AFM et ce malgré la complexité des pièces. Grâce à vous, toutes les
pièces ont été réussies du premier coup et je vous en félicite.
Enfin, les mots les plus simples étant parfois les plus forts, j’adresse toute mon affection
à ma famille ; à mes parents pour avoir fait de moi ce que je suis aujourd’hui, à mes sœurs qui
ont su m’encourager dans des moments de doutes. Malgré mon éloignement depuis de
nombreuses années, leur confiance, leur intelligence, leur tendresse et leur amour me portent et
me guident tous les Jours. Est-ce un bon endroit pour dire ce genre de choses ? Je n’en connais
en tous cas pas de mauvais. Je vous aime.
Enfin, mention spéciale à Lynda Larab, Nicolas Feltin et Alexandra Delvallée d’avoir
relu mon manuscrit pour y faire disparaître certaines coquilles et ce malgré la charge de travail
qu’ils avaient.
7
INTRODUCTION GENERALE
Avec l’émergence des nanosciences et nanotechnologies ces dernières
années, l’étude et la caractérisation des propriétés dimensionnelles et
physicochimiques sur des structures ayant des dimensions inférieures à 100 nm
sont devenues indispensables. Cela nécessite la mise au point de techniques de
mesures et le développement d’instruments adaptées aux échelles nanométriques.
Depuis les années 90, les laboratoires nationaux de métrologie ont relevé le
défi du veloppement d'une nouvelle activide métrologie de référence destinée
à satisfaire les besoins de la mesure dimensionnelle à l'échelle nanométrique. Cela a
conduit à l’émergence d’une nouvelle science appelée « nanométrologie » qui est
définie comme étant la science de la mesure à l’échelle du nanomètre (gamme allant
de 1 nm à 100 nm) et à l’estimation des incertitudes de mesure associées. Cette
science suscite un intérêt croissant dans la recherche fondamentale et dans
l’industrie. A titre d’exemple, la mesure de paramètres géométriques (taille et
morphologie) d’un nano-objet est incontournable pour l’investigation de ses
propriétés physicochimiques. Ces paramètres se retrouvent au cœur des
préoccupations métrologiques des industriels (ex. : microélectronique) et des études
sur la toxicité éventuelle des nano produits. En effet, depuis les travaux de
l’organisation internationale de normalisation (ISO), et plus particulièrement de son
comité technique en charge de la normalisation des nanomatériaux (TC229), la
taille et la forme d’un nanoobjet sont reconnus comme un des paramètres
indispensables pour son identification. De plus, depuis l’entrée en vigueur le
premier janvier 2013 du décret français n◦ 2012-232 concernant la déclaration des
substances à l’état nano-particulaire, les activités liées à la caractérisation des
nanomatériaux sont en forte croissance.
Le développement de ces activités et le fort couplage existant entre
propriétés dimensionnelles et propriétés physico-chimiques des nanomatériaux,
pousse à l’amélioration de la fiabilité et de la comparabilité des mesures à l’échelle
nanométrique. Cela génère un réel besoin d’étalonnage et de mise à disposition
d’étalons de transferts. Ces étalons permettent d’étalonner les instruments utilisés
pour la mesure des nanomatériaux et d’y associer des incertitudes de mesure
nanométriques. L’état actuel de l’instrumentation susceptible d’être utilisée dans ce
cadre montre que les microscopes à sonde locale (SPM pour Scanning Probe
Microscope) et les microscopes électroniques à balayage (SEM pour Scanning
Electron Microscope) représentent des outils puissants pour caractériser des
échantillons à l’échelle du nanomètre. Ces instruments équipent la plupart des
laboratoires de recherche académiques et industriels. Actuellement, en France, la
plupart des utilisateurs de ces instruments pour lesquels l’étalonnage est
indispensable se tournent vers des méthodes de substitution (référence interne,
étalonnage partiel) ou vers des étalonnages réalisés par des laboratoires nationaux
8
de métrologie étrangers (la PTB et le NIST principalement). Depuis 2007, le LNE
développe au sein de l’équipe nanométrologie un Microscope à Force Atomique
métrologique (mAFM) qui permettra aux utilisateurs d’étalonner leurs instruments
par le biais d’étalons de transfert mesurés au préalable par le mAFM.
Ce travail de thèse s’inscrit dans la continuité des travaux de conception du
mAFM. Cet instrument a pour but principal la mesure d’étalons de transferts avec
la plus faible incertitude possible (1 nm voir inférieur). Ces étalons sont ensuite
délivrés aux utilisateurs avec un certificat d’étalonnage leur permettant l’étalonnage
des instruments de type SPM ou SEM. Cependant, malgré les très bonnes
performances atteintes par l’instrument en termes de stabilité thermique et
mécanique (sans tenir compte de la tête AFM), son incertitude de mesure est
pénalisée par l’utilisation d’une tête AFM commerciale mal adaptée à la discipline
métrologique. C’est pour ces raisons qu’a été initié le développement d’une tête
AFM spécifiquement conçue pour les besoin de nanométrologie.
Un des objectifs principaux de la thèse a consisté à mener un important
travail de développement instrumental afin de poursuivre la conception et
l’optimisation des performances du mAFM en l’équipant d’une tête AFM
métrologique dans le but de minimiser l’incertitude de mesure globale de
l’instrument. Cette tête AFM comporte un système original de mesure des
déflexions du levier nécessaire à la détection des forces s’exerçant à l’extrémité de la
pointe. Parallèlement à ce développement, le projet a aussi porté sur la
caractérisation fine de l’instrument afin d’établir un bilan d’incertitude ainsi que
l’optimisation de l’architecture du contrôleur dans le but d’améliorer la vitesse de
balayage des échantillons.
Le travail présenté dans ce manuscrit est structuré comme suit :
Dans un premier temps, le premier chapitre introduit le principe de la
microscopie à force atomique. Les notions de traçabilité et d’étalonnage sont
abordées et leur mise en pratique est illustrée sur le mAFM. Dans une seconde
partie, et suite à la description du mAFM, les limites de l’instrument avec l’ancienne
tête AFM sont abordées. La fin du chapitre présente un cahier des charges pour la
conception de la nouvelle tête AFM.
Le chapitre deux représente une étude bibliographique des principaux
systèmes de mesure de déflexions du levier. Les avantages et les inconvénients de
chaque système sont présentés et leur éventuelle intégration sur le mAFM est
discutée. Une comparaison des performances des différents systèmes a permis de
trouver le meilleur compromis pour développer un système de détection stable
thermiquement et mécaniquement. Les démarches qui ont mené à la conception de
ce système, à sa modélisation, à sa validation par des tests expérimentaux et jusqu’à
son intégration sur un AFM sont présentés dans le chapitre trois. La fin de ce
chapitre présente des courbes d’approche/retrait obtenues avec ce système en
mode contact et en mode Tapping et les premières images de topographie.
9
Dans le chapitre quatre, la conception et la fabrication de la tête AFM pour
le Microscope à Force Atomique métrologique est détaillée. Les concepts
fondamentaux qui ont guidé cette étape sont rappelés. Les étages qui constituent la
tête sont également présentés et les choix de conception justifiés.
Enfin, le chapitre cinq présente
dans une première partie les mesures qui ont
été obtenues sur l’AFM métrologique équipé avec la tête AFM et qui permettent de
valider les travaux de thèse. La deuxième partie présente les études expérimentales
ayant permis la caractérisation de différentes composantes du mAFM (platine de
translation, interféromètres laser, miroirs de références…). L’objectif consistait à
quantifier les sources d’erreurs, évaluer leurs incertitudes, pour enfin compléter le
premier bilan d’incertitude du mAFM et calculer l’incertitude composée.
Ce manuscrit s’achève par une conclusion générale qui résume les travaux
réalisés durant cette thèse ainsi que les perspectives retenues pour l’optimisation de
l’instrument. Trois annexes A, B et C présentent respectivement la carte électronique
développée pour le conditionnent des signaux issus de la tête AFM, la modélisation
du trajet optique des têtes interférométriques dans le but de compenser le bras mort
ainsi que la nouvelle architecture pour le contrôleur de l’instrument.
10
TABLE DES MATIERE
11
Remerciements ........................................................................................................................ 5
Introduction générale ............................................................................................................ 7
Table des matière ................................................................................................................. 10
1. Le microscope à force atomique métrologique : un instrument incontournable
pour la nanométrologie dimensionnelle. ........................................................................ 15
1.1.
Principe de la microscopie à force atomique : du STM à l’AFM ................................................. 15
1.1.1.
Le mode contact ............................................................................................................................ 18
1.1.2.
Le mode contact intermittent ou Tapping (mode dynamique) .............................................. 19
1.1.3.
Le mode non-contact .................................................................................................................... 20
1.2.
Etalonnage des AFM ............................................................................................................................ 20
1.2.1.
Du besoin d’une mesure traçable à l’échelle du nanomètre ................................................... 20
a.
AFM métrologique : vers une traçabilité dimensionnelle à l’échelle du nanomètre ............... 21
b.
Mise en pratique de la traçabilité par le biais d’étalonnage ........................................................ 23
c.
Les étalons de transfert .................................................................................................................... 24
1.2.2.
AFM métrologique du LNE ........................................................................................................ 25
Partie II : Présentation et Analyse des développements réalisées pour le mAFM du LNE et
perspectives d’améliorations........................................................................................................................... 26
1.3.
Spécifications de l’AFM métrologique du LNE ............................................................................. 26
1.3.1.
Présentation générale de l’instrument ....................................................................................... 26
a.
Platine XYZ ........................................................................................................................................ 27
b.
Interféromètres .................................................................................................................................. 29
c.
Tête AFM ........................................................................................................................................... 30
1.3.2.
Performances ................................................................................................................................. 30
a.
Stabilité de la chaine métrologique ................................................................................................ 30
b.
Problématique liée à la dérive thermique de la pointe dans la tête AFM ................................. 32
1.3.3.
Nécessité de développer une nouvelle tête AFM adaptée pour des applications
métrologiques ................................................................................................................................................. 36
1.4.
Bibliographie I ...................................................................................................................................... 15
2. Etude et comparaison des principaux systèmes de mesure de déflexions du
levier dans un AFM .............................................................................................................. 40
2.1.
Les systèmes de mesure de déflexion dans un AFM ..................................................................... 40
2.1.1.
Méthode du levier optique (photodiode quatre quadrants) .................................................. 41
2.1.2.
La méthode de détection interférométrique ............................................................................. 45
a.
Interféromètre différentiel ............................................................................................................... 45
b.
Interféromètre à fibre optique ......................................................................................................... 47
2.1.3.
Mesure piézo-électrique par diapason à quartz ....................................................................... 49
a.
Détection du signal ........................................................................................................................... 51
2.1.4.
Mesure piézorésistive .................................................................................................................. 53
12
2.1.5.
Mesure capacitive ......................................................................................................................... 54
2.2.
Comparaison des différentes thodes de détection dans le cadre de leur utilisation dans
l’AFM métrologique ......................................................................................................................................... 55
2.3.
Bibliographie II .................................................................................................................................... 40
3. Développement d’un système original pour la mesure des déflexions du levier
dans le mAFM ....................................................................................................................... 61
3.1.
Développement d’une méthode de détection sans sources de chaleur ...................................... 61
3.1.1.
Externalisation du module diode laser...................................................................................... 61
3.1.2.
Externalisation de la photodiode et son électronique ............................................................. 64
a.
Exemple de capteur de position à fibres optiques ....................................................................... 65
3.1.3.
Evaluation d’un premier prototype de capteur de position à base de quatre fibres
optiques 67
3.1.4.
Modélisation du capteur à quatre fibres optiques ................................................................... 69
3.1.5.
Résultats et interprétations ......................................................................................................... 72
a.
Photodiode quatre quadrants ......................................................................................................... 72
b.
Photodétecteur à fibres .................................................................................................................... 73
3.2.
Développement d’un capteur à fibres optiques optimisé : le bundle de fibres ....................... 74
3.2.1.
Spécifications techniques du bundle de fibres optiques du LNE .......................................... 76
3.2.2.
Modélisation du bundle .............................................................................................................. 76
a.
Résultats de modélisation ................................................................................................................ 79
3.2.3.
Conception et caractérisation expérimentale du bundle de fibres optiques ........................ 83
a.
Conception ......................................................................................................................................... 83
b.
Caractérisation expérimentale ........................................................................................................ 85
3.3.
Intégration et validation du bundle sur une tête AFM : Premières images AFM .................... 90
3.4.
Conclusion sur le bundle de fibres ................................................................................................... 94
3.5.
Bibliographie III ................................................................................................................................... 96
4. Conception et fabrication de la tête AFM ............................................................... 99
4.1.
Spécification pour la conception de la Tête AFM ........................................................................ 100
4.2.
Etapes de conception de la tête AFM .............................................................................................. 102
4.2.1.
Nécessité d’adapter la tête à une structure géométrique à 4 interféromètres .................... 102
4.2.2.
Optimisation de la chaîne métrologique de la tête AFM ...................................................... 103
a.
Choix du matériau des éléments de la chaîne métrologique ............................................... 104
4.2.3.
Conception et réalisation mécanique des éléments de la chaîne métrologique relative à la
mesure de position ...................................................................................................................................... 106
a.
Le prisme de référence ................................................................................................................... 106
b.
Le support pointe amovible .......................................................................................................... 108
c.
Intégration du support pointe sur le prisme de référence ........................................................ 110
4.2.4.
Bridage du prisme de référence au châssis de la tête AFM .................................................. 112
4.2.5.
Le système de mesure des déflexions du levier ..................................................................... 116
13
4.2.6.
Intégration des platines de réglage du levier optique ........................................................... 120
a.
Positionnement du spot laser sur le dos du levier ..................................................................... 120
b.
Application numérique (se référer à la Figure 4.23) .................................................................. 123
c.
Positionnement du faisceau laser au centre du bundle ............................................................ 124
d.
Application numérique (se référer à la Figure 4.24) .................................................................. 124
4.2.7.
Le microscope optique ............................................................................................................... 126
4.2.8.
Le châssis de la tête AFM .......................................................................................................... 129
4.2.9.
Structure pour la gestion de l’approche pointe/surface ........................................................ 130
a.
Design de la structure d’approche ............................................................................................... 130
b.
Gestion des degrés de libertés à l’aide du tripode ..................................................................... 133
4.3.
Version finale du mAFM équipé avec la nouvelle tête AFM .................................................... 138
4.4.
Conclusion ........................................................................................................................................... 138
4.5.
Bibliographie IV ................................................................................................................................. 140
5. Validation de la tête AFM et caractérisation métrologique de l’instrument ... 142
5.1.
Vérification des performances du mAFM avec la tête AFM développée ................................ 142
5.1.1.
Stabilité thermique dans l’instrument ..................................................................................... 142
5.1.2.
Stabilité de la mesure interférométrique ................................................................................. 144
5.1.3.
Correction du bras mort dans l’AFM métrologique .............................................................. 147
5.2.
Caractérisation métrologique de l’instrument .............................................................................. 151
5.2.1.
Non-linéarité des interféromètres ............................................................................................ 153
a.
Influence du désalignement des optiques de l’interféromètre sur la non-linéari............... 155
5.2.2.
Caractérisation expérimentale des défauts des miroirs du prisme mobile ........................ 156
a.
Défaut de planéité ........................................................................................................................... 156
b.
Défaut de rugosité .......................................................................................................................... 159
5.2.3.
Défaut d’orthogonalité des faces des miroirs de mesure ...................................................... 162
5.2.4.
Caractérisation des performances de la platine XYZ In-situ ................................................ 164
5.2.5.
Evaluation des erreurs d’Abbe sur la mesure interférométrique ........................................ 172
5.3.
Bilan d’incertitude ............................................................................................................................. 176
5.3.1.
Incertitude sur la mesure interférométrique (un seul interféromètre) ................................ 176
a.
Stabilité longueur d’onde du laser dans le vide ......................................................................... 176
c.
Influence de l’incertitude de la Formule d’Edlen pour la mesure de position ....................... 177
d.
Erreur de position liée à l’étalonnage des sondes de température, de pression et
d’hygrométrie .......................................................................................................................................... 177
e.
Influence de l’incertitude du le bras mort sur la mesure interférométrique .......................... 178
f.
Limite de résolution ....................................................................................................................... 179
g.
Erreur de cosinus ............................................................................................................................ 179
5.3.2.
Incertitude sur la mesure de position par interférométrie................................................... 182
5.4.
Bibliographie V .................................................................................................................................. 185
6. Conclusion et perspectives ........................................................................................ 186
6.1.
Conclusion générale sur l’optimisation de l’AFM ....................................................................... 186
14
6.2.
Perspectives d’Améliorations pour l’AFM métrologiques ......................................................... 189
6.2.1.
Le bundle de fibre optique ........................................................................................................ 189
6.2.2.
Le bilan incertitude .................................................................................................................... 190
6.2.3.
L’électronique de commande ................................................................................................... 191
6.3.
Perspective au sens large ........................................................................... Erreur ! Signet non défini.
1 Annexe A : Développement d’une carte électronique pour le conditionnement
des signaux issus du bundle de fibre ............................................................................. 192
1.1.
Introduction ........................................................................................................................................ 192
1.2.
Cahier des charges ............................................................................................................................. 192
1.3.
Etude du conditionnement des photodiodes (AC design, stabilité, bande passante et bruit)
194
1.3.1.
Sensibilité d’une photodiode .................................................................................................... 194
1.3.2.
Courant d’obscurité ................................................................................................................... 195
1.3.3.
Fonctionnement statique d’un convertisseur courant-tension ............................................. 196
1.3.4.
Gain en fréquence du montage transimpédance ................................................................... 198
1.3.5.
Bande passante du montage ..................................................................................................... 200
1.3.6.
Stabilité du montage .................................................................................................................. 201
1.3.7.
Evaluation du niveau de bruit dans le circuit ........................................................................ 205
a.
Bruit dans la photodiode ............................................................................................................... 207
b.
Bruit dans le montage transimpédance ....................................................................................... 209
1.4.
Bibliographie A .................................................................................................................................. 211
Annexe B : Modélisation du chemin optique des interféromètres utilisés pour la
mesure de position dans le mAFM ................................................................................. 212
Annexe C : le contrôleur du mAFM : Vers une architecture évolutive .................... 220
1.5.
Limites de l’ancien contrôleur du mAFM ...................................................................................... 220
1.6.
Nouvelle architecture du contrôleur du mAFM ........................................................................... 222
Liste de communications .................................................................................................. 226
15
1. LE MICROSCOPE A FORCE
ATOMIQUE METROLOGIQUE : UN
INSTRUMENT INCONTOURNABLE
POUR LA NANOMETROLOGIE
DIMENSIONNELLE.
Ce chapitre est composé de deux parties. La première partie
introduit le principe de la microscopie à force atomique avant
d’aborder deux notions importantes lorsque l’AFM est utilisé
pour la mesure dimensionnelle : l’étalonnage et la traçabilité de la
mesure. La seconde partie présente le microscope à force atomique
métrologique du LNE et le replace dans le contexte du Système
International d’unités (SI). Les choix techniques réalisés lors de sa
conception seront discutés avant d’aborder les limitations de
l’instrument qui sont à l’origine du développement de la tête
AFM métrologique.
Partie 1 : Principe de la microscopie à force atomique et de
l’utilisation de lAFM pour la mesure dimensionnelle.
1.1. Principe de la microscopie à force atomique : du STM à
l’AFM
L'invention du microscope à effet tunnel (STM pour Scanning Tunneling
Microscope) par G.Binnig and H.Rohrer en 1981 [1] a ouvert la voie à l’imagerie de
surfaces avec une résolution spatiale bien supérieure à celle des techniques de
microscopie conventionnelle, typiquement la demi longueur d’onde pour la
microscopie optique soit environ 300 nm dans le domaine visible [2]. En effet, le
STM est le tout premier instrument capable d'obtenir des images en trois
dimensions de surfaces avec une résolution atomique. Comme tous les
microscopes champ proche, il tire parti d’une interaction fortement localisée entre
l’extrémité de la pointe et la surface à imager. Son fonctionnement est basé sur un
C
H A P I T R E
1
16
courant tunnel qui apparait lorsque une différence de potentiel est appliquée entre
la pointe et l’échantillon conducteur et que la distance les séparant devient très
faible (de l’ordre de l’Angstrom). Cependant, même si le STM est capable
d'atteindre la résolution atomique [1] il ne peut être utilique sur des échantillons
conducteurs. Cette limitation a conduit à l'invention du microscope à force
atomique (AFM pour Atomic Force Microscope) par Binnig et ses collègues en
1986 [3]. L’AFM repose lui aussi sur une interaction fortement localisée qui tire son
origine du champ de forces atomiques dans lequel une pointe miniature est
plongée. Cette interaction est toujours présente quel que soit le matériau,
conducteur ou non.
Une première approche pour crire le champ de forces consiste à
considérer l'énergie existant entre deux atomes (ou molécules) non liés. Cette
énergie est très souvent exprimée sous la forme d'un potentiel dit de Lennard-Jones
(voir Figure 1.1). Ce potentiel est la combinaison d'une interaction attractive de
type Van der Waals qui prédomine à grande distance (supérieure à 1 nm) et d'une
interaction répulsive qui intervient de façon prépondérante à faible distance
(inférieure à 0.5 nm). Cette dernière tire son origine de l’incapacité des orbitales
atomiques à s'interpénétrer (principe d'exclusion de Pauli) [4].
Figure 1.1. Evolution de la force d’interaction entre la pointe et la surface en fonction de la distance qui les
sépare
La résolution atteinte avec un AFM est directement dépendante de la forme
de la pointe. Idéalement son apex (extrémité de la pointe) est constitué d’un seul
atome en interaction avec la surface à imager. En pratique, ces conditions sont
difficilement atteignables et la pointe possède toujours un rayon de courbure
typiquement de l’ordre de quelques nanomètres
(voir Figure 1.2 droite).
Pour convertir les forces agissant à l’extrémité de la pointe (quelques nN) en
une grandeur facilement mesurable, la pointe est intégrée à l’extrémité d’un levier
micrométrique (voir Figure 1.2-gauche). Celui-ci joue le rôle d’un convertisseur qui
sous l’action des forces appliquées à l’extrémide la pointe va fléchir vers le haut
si la force est attractive ou vers le bas si la force est répulsive. La déflexion ∆z peut
s’exprimer par :
 
17
K
0
est la constante de raideur du levier. Cette raideur peut s’exprimer en
fonction du module d’élasticité E (en N.m
-2
), de la largeur du levier w, de sa
longueur L et de son épaisseur t :



Les pointes sont aujourd’hui commercialisées avec des leviers possédant des
propriétés ométriques variées ce qui permet d’obtenir un large panel de raideurs,
typiquement entre 0.01 et 50 N/m, donc une large gamme de forces mesurables.
La forme de la pointe et la constante de raideur K du levier sont des paramètres
importants pour les mesures par AFM car elles conditionnent l’obtention d’images
de bonne qualité : ces paramètres devront être adaptés à l’objet à mesurer.
Figure 1.2. Images par microscopie électronique à balayage d’une pointe et de son microlevier.
Afin de convertir les déflexions du levier en signal électrique, un système de
détection est utilisé au niveau de la tête AFM (Figure 1.3). Différentes techniques
peuvent être utilisées : interférométrique, optique, piézo-électrique, capacitive,
piézorésistive (voir chapitre 2). Cependant la technique la plus couramment utilisée
reste la méthode du levier optique [5]. Cette technique utilise une diode laser dont
le faisceau est focalisé et réfléchi sur le dos du levier. Le spot est ensuite projeté sur
une photodiode quatre quadrants qui va analyser ses déplacements en détectant les
variations d’intensité entre quadrants (voir chapitre 2 pour plus de détails).
Figure 1.3. Exemple de système de détection des déflexion par la méthode du levier optique (à gauche) ou
par effet piézo-électrique dans un diapason (à droite).
De par la nature très localisée des forces d’interactions, l’AFM réalise une
mesure locale. Par conséquent l’instrument intègre un système de balayage qui
génère un déplacement relatif de la pointe par rapport à l’échantillon. L’objectif est
de sonder les propriétés locales de l’échantillon en constituant un maillage de
points régulier qui constitueront les pixels de l’image. Les déplacements sont le plus
18
souvent alisés par un système d’actionneurs piézoélectriques qui assurent, sous
l’action de tensions appliquées à ses électrodes, des déplacements nanométriques
dans les trois directions de l’espace (X, Y, Z). Ce système de déplacement peut être
complété par un ensemble de capteurs de positions afin de minimiser les erreurs de
trajectoire lors du balayage.
Figure 1.4. Scanner x-y-z à tube piézoélectrique couramment utilisé sur les AFM commerciaux et support
pointe fixé sur ce dernier.
Pendant le balayage, la pointe est constamment sujette à des variations de
forces d’interaction qui, lorsqu’elles deviennent trop importantes, risquent
d’endommager aussi bien la pointe que l’échantillon. Pour maintenir ces forces
d’interactions constantes, un asservissement contrôle la distance pointe/échantillon
en agissant sur l’actionneur suivant l’axe Z. Plusieurs types d’asservissement sont
possibles. Ils permettent à l’AFM d’exploiter une multitude de modes de
fonctionnement dont les trois principaux sont le mode contact, le mode contact
intermittent couramment appelé mode Tapping et le mode non-contact.
1.1.1. Le mode contact
Il s’agit d’un mode de fonctionnement statique basé sur les mesures de
déflexion du levier qui supporte la pointe AFM. La pointe est amenée au contact de
la surface de l’échantillon et maintenue à une force d’interaction constante par
l’asservissement. Pour cela, l’asservissement maintient constante la déflexion du
levier en contrôlant la distance pointe échantillon. Lors du balayage de la surface, si
une variation de la déflexion du levier est détectée (changement d’interaction ou de
distance pointe échantillon), le système d’asservissement modifie la position
verticale de la pointe de façon à retrouver la déflexion initiale du levier et donc la
force d’interaction de la consigne. Le signal de contre réaction est en première
approximation la topographie de la surface à imager. Le mode contact permet
d’atteindre les meilleures résolutions ainsi que des vitesses de balayage souvent plus
élevées que les autres modes.
19
1.1.2. Le mode contact intermittent ou Tapping (mode
dynamique)
Les forces et les frictions engendrées lors du balayage en mode contact
peuvent endommager la surface. Afin d’éviter la détérioration de l’échantillon et
l’usure prématurée de la pointe par un contact permanant, le mode « Tapping » a
été développé. Il s’agit d’un mode oscillant durant lequel la pointe vient effleurer la
surface de l’échantillon par intermittence. Pour cela, le système pointe/levier est
mis en oscillation proche de sa fréquence de résonance par une pastille
piézoélectrique.
Il existe deux méthodes de modulation, la modulation en amplitude (AM) et
la modulation en fréquence (FM). Pour la modulation AM [6], la pastille piézo est
excitée avec un signal d’amplitude (A
f
) et de fréquence (f
f
) fixes et proches de la
fréquence de résonance du levier. Lorsque la pointe approche la surface de
l’échantillon, les interactions modifient la résonance du système en amplitude et en
phase. Ces variations sont ensuite utilisées par l’asservissement pour maintenir
constante soit l’amplitude, soit la phase et donc l’interaction pointe/surface. (voir
Figure 1.5). Cependant, le changement d’amplitude dans le mode AM n’opère pas
instantanément avec le changement d’interaction entre la pointe et l’échantillon,
mais plutôt avec un temps de latence égal à :



Avec Q le facteur de qualité du levier. Ce temps de latence, pour une pointe
possédant une fréquence de résonance de 300 kHz et un facteur de qualité de 300
(pointe typiquement utilisée dans le mode Tapping pour la mesure de topographie),
le temps de latence est de l’ordre de 2 ms. Le même facteur de qualité peut
atteindre 10000 lorsque la même pointe est utilisée sous vide. Dans ces conditions,
le temps de latence atteint 67 ms. Le mode AM étant relativement lent, Albercht,
Grutter, Horne et Rugar (1990) ont résolu le problème en créant le mode FM dans
lequel le levier vibre à sa résonance. Il est utilisé comme un oscillateur réagissant
aux changements du gradient de force dans lequel la pointe pénètre. Ces
interactions causent un changement de fréquence de l’oscillateur qui est détectée
par un démodulateur FM (PLL par exemple) [7].
Figure 1.5. Illustration du mode Tapping
20
1.1.3. Le mode non-contact
Le premier mode non-contact (NC-AFM) a été développé par Martin
et al.
en 1987 [6]. Ce mode exploite essentiellement les forces attractives interatomiques.
La distance entre la pointe et l’échantillon est alors de quelques dizaines
d’Angstrom à plusieurs dizaines de nanomètres (voir Figure 1.1). A cette distance,
les forces d’interaction sont beaucoup plus faibles que les forces de répulsion
sondées dans le mode contact. Pour pouvoir les détecter, une méthode dynamique
est utilisée en excitant le levier qui supporte la pointe à sa fréquence de résonnance
avec une amplitude de quelques nanomètres. En fonction du gradient de force
∂f/∂d perçue par la pointe, la constante de raideur effective du levier est modifiée
K
eff
= K
0
-(∂f/∂d) ou K
0
est la constante de raideur du levier par construction.
Cette modification entraine le décalage de la fréquence de résonance du levier :
 

 


La pointe oscillant loin de la surface, ce mode est moins résolu et n’est en
général pas utilisé pour les études de topographie. Il permet cependant l’analyse des
forces à longue portée, électrique et magnétiques. Pour s’affranchir des effets de
corrélation des informations recueillies avec la topographie, il est souvent
nécessaire d’effectuer une mesure en deux étapes : la première en mode Tapping
pour tecter la topographie, la seconde en mode non contact pour survoler
l’échantillon à hauteur constante et détecter le gradient de force [8].
Le développement et l’essor de l’AFM ouvrent des perspectives
d’applications considérables. Il est désormais possible d’analyser tout type de
matériaux (durs, mous, biologiques…) à l’air ambiant comme sous vide ou en
milieu liquide. La résolution atomique peut aussi être atteinte si l’état de surface le
permet (surfaces peu rugueuses). Les fenêtres d’analyse vont de la fraction de
nanomètre jusqu’à plusieurs dizaines de micromètres. C’est pour toutes ces raisons
que l’AFM a su conquérir avec le microscope électronique à balayage (SEM pour
Scanning Electron Microscope) une place de choix pour la pratique de la
métrologie dimensionnelle à l’échelle nanométrique [9].
1.2. Etalonnage des AFM
1.2.1. Du besoin d’une mesure traçable à l’échelle du nanomètre
Grâce à sa capacité à mesurer une topographie, l’AFM est aujourd’hui très
couramment utilisé pour des applications de métrologie dimensionnelle :
dimensions de nanostructures, états de surface, rugosité, planéité, courbure,
épaisseur de couche, hauteur ou profondeur de motif, pas de réseau… (Voir Figure
1.6) [10]. Cependant, pour améliorer la justesse des mesures délivrées par l’AFM, il
est indispensable de l’étalonner périodiquement.
21
Figure 1.6. Exemple d’utilisation de l’AFM pour des applications de métrologie dimensionnelle.
Par ailleurs, la poursuite du développement des nanotechnologies nécessite
de pouvoir disposer de résultats de mesure toujours plus fiables, à la fois pour
permettre la mise en place d’un contrôle qualité mais aussi pour faciliter
l’acceptation par le public de nouveaux produits arrivant sur le marché. Dès lors, la
mesure apparaît comme un catalyseur pour le développement des
nanotechnologies. C’est pour cette raison qu’un grand chantier s’ouvre dans le
domaine de la nanométrologie, qui est la science de la mesure à l’échelle
nanométrique, avec comme enjeu l’essor des nanotechnologies et des nanosciences.
Aujourd’hui, le premier verrou technologique sur le point de céder est la maîtrise
de la traçabilité à l’échelle nanométrique pour la mesure dimensionnelle (formes,
tailles, distances…).
a. AFM métrologique : vers une traçabilité dimensionnelle à l’échelle du
nanomètre
Les moyens développés aujourd’hui par le LNE dans le domaine de la
nanométrologie reposent principalement sur la mise en œuvre d’une plateforme de
Caractérisation Métrologique des Nanomatériaux appelée plateforme « CARMEN »
[11, 12]. L’objectif de cette plateforme consiste à établir les différentes chaînes de
traçabilité, à définir des protocoles de mesure et des méthodes d’échantillonnage
afin d’être capable d’associer à chaque mesure une incertitude qui permettra d’offrir
aux utilisateurs de la plateforme un niveau de confiance optimum. Elle permettra
par exemple une mesure absolue et traçable des paramètres géométriques qui
caractérisent un nano-objet [13]. Actuellement, le travail de métrologie primaire se
concentre en priorité sur le cœur dimensionnel de la plateforme constitué par
l’AFM métrologique (mAFM). L’idée de développer un AFM métrologique a été
lancée en 2007 par le LNE dans le cadre du développement de son activité en
nanométrologie. Celui-ci servira aussi bien pour étalonner les instruments de la
plateforme (AFM et MEB) que pour des prestations d’étalonnage sur des étalons
couramment utilisés en microscopie à force atomique ou électronique ou sur des
produits avancés nécessitant une grande exactitude de mesure.
22
On entend par AFM métrologique, un AFM permettant d’assurer la traçabilité au
Système international d’unités de mesures topographiques réalisées sur des échantillons
d’intérêt. C’est également un instrument dont l’incertitude de mesure est parfaitement
maitrisée au sens quantitatif du terme. Cela
implique nécessairement que tous les
paramètres qui perturbent le résultat de mesurage soient maîtrisés et quantifiés au
travers d’un bilan d’incertitude. Ce type d’instruments de référence est
principalement développé dans les
Instituts Nationaux de Métrologie (INM). Le
Tableau 1-1
rassemble difrents exemples d’mAFM qui existent à travers le monde.
Tableau 1-1. Les AFM métrologiques développés dans le monde [14].
La traçabilité est une notion clé de la métrologie. Elle est définie dans le
guide pour l'expression de l'incertitude de mesure [15] par : « La traçabilité
métrologique est la propriété d'un sultat de mesure selon laquelle ce résultat peut
être relié à une référence par l'intermédiaire d'une chaîne ininterrompue et
documentée d'étalonnages dont chacun contribue à l'incertitude de mesure ». Elle
décrit toute la chaîne de raccordement des mesures. Elle est souvent représentée
sous forme d’une pyramide (voir Figure 1.7) au sommet de laquelle siège la
définition de l’unité du SI et sa base représente la mesure réalisée par
l’opérateur.
23
Figure 1.7. Pyramide de traçabilité pour la nanométrologie dimensionnelle utilisant un AFM.
b. Mise en pratique de la traçabilité par le biais d’étalonnage
Dans le SI, l’unité de longueur, le mètre, est définie à partir de l’unité de
temps, la seconde, grâce à la fixation de la vitesse de la lumière, c, par la
Conférence nérale des Poids et Mesures (CGPM) en 1983. La définition de la
seconde est fondée sur la durée d’un nombre de périodes défini (9 192 631 770) de
la radiation correspondant à la transition entre deux niveaux hyperfins de l’état
fondamental de l’atome de césium 133 [15]. Le lien entre les unités de temps et de
longueur est établi par la relation caractérisant la propagation des ondes
électromagnétiques dans le vide et reliant la longueur d’onde sous vide λ à la
fréquence ν : λ = c/ν. La référence de fréquence ν peut être fournie par un laser
stabilisé sur une transition atomique ou moléculaire reconnue [16]. Au sommet de
la pyramide de traçabilité, se trouvent la définition du mètre et sa mise en pratique
au sein des INM grâce à un laser stabilisé en fréquence. C’est un étalon primaire qui
sert à étalonner en fréquence d’autres sources laser utilisées, par exemple, pour
mesurer des déplacements par interférométrie optique. Ces techniques permettent
de relier le déplacement mesuré à une longueur d’onde en utilisant la relation
approximée suivante pour un interféromètre double passage :



k est le nombre de franges comptées,
la longueur d’onde sous vide du
laser utilisé et n l’indice de réfraction de l’air traversé par les faisceaux.
Le lien entre la mesure à l’échelle du nanomètre et l’étalon primaire est
réalisé grâce à un AFM métrologique (mAFM) qui permet d’étalonner les
caractéristiques dimensionnelles d’étalons de transfert. Ces étalons sont ensuite
utilisés pour étalonner et raccorder les SPMs et SEMs en les rendant traçables, ce
qui permet de rendre leur mesures comparables et exploitables par l’ensemble de la
communauté. On comprend ainsi la position stratégique du mAFM dans la
pyramide de traçabilité ainsi que l’importance de minimiser ses erreurs de mesure.
24
c. Les étalons de transfert
Les étalons de transfert sont principalement des structures gravées dans le
silicium (réseaux ou marches). Ils sont utilisés pour étalonner des SPM, des
dispositifs de mesure optique haute résolution ou des microscopes électroniques.
Réseaux étalons
Pour étalonner les instruments suivant les axes X ou Y (linéarité et
orthogonalité des axes de déplacements), l’utilisateur dispose de seaux 1D ou 2D.
Dans les deux cas, la grandeur à mesurer est le pas du seau qui ne dépend pas de
la forme de la pointe si celle-ci n’évolue pas au cours du balayage. Ces réseaux sont
étalonnés à l’aide de l’AFM métrologique qui permet la mesure d’un pas local voire
moyen avec une très faible incertitude.
Figure 1.8. Profils types de réseaux étalons. (a) réseau étalon 1D. (b) réseau étalon 2D
Pour étalonner les instruments suivant l’axe Z, l’utilisateur dispose de
marches simples, de marches périodiquement espacées ou de réseaux de marches.
Les hauteurs (ou profondeurs selon les cas) peuvent atteindre quelques fractions de
nanomètre à plusieurs micromètres. La mesure de la hauteur de marche s’effectue à
l’aide du mAFM qui donne une information locale mais qui peut être moyennée sur
des surfaces pouvant atteindre la totalité de la course de l’instrument.
Figure 1.9. Marche étalon simple (a et b) et réseau de marche étalon (c et d)
25
1.2.2. AFM métrologique du LNE
Un microscope à force atomique métrologique ne diffère d’un AFM «
classique » que par le fait qu’il est capable de réaliser des mesures quantitatives pour
lesquelles la traçabiliau SI est assurée. Il permet donc de renvoyer précisément
une mesure dimensionnelle traçable et d’associer au résultat de mesurage une
incertitude de mesure quantifiée. Cette incertitude regroupe l’ensemble des
contributions qui dégradent la justesse et la dispersion de la mesure. La
caractérisation de l’instrument reste une tâche complexe pour le métrologue car les
sources d’incertitude sont de natures diverses.
L’extraction de propriétés géométriques à partir d’une image nécessite de
mettre en œuvre une méthodologie différente d’un AFM classique. Il est donc
important d’établir un repère XYZ fiable permettant de déterminer les
coordonnées des déplacements de la pointe par rapport à l’échantillon (Figure
1.10). La mesure des placements doit être réalisée dans le référentiel d’unités du
SI. Il est donc indispensable d’assurer la traçabilité des capteurs de déplacement
jusqu’à l’étalon primaire. Enfin, le résultat de mesurage devra être associé à une
incertitude de mesure.
Figure 1.10. Mesure d’échantillon à l’aide d’un AFM métrologique. La traçabilité est assurée dans les trois
dimensions grâce à des interféromètres laser dont les sources sont étalonnées en fréquence.
L’image obtenue avec le mAFM est un nuage de point dont chaque pixel de l’image
correspond à une cordonnées (X, Y, Z) traçable.
Depuis 2007, le LNE (Laboratoire national de métrologie et d
essais), qui est
l
Institut National de Métrologie français, développe son propre AFM
métrologique. Cet instrument de référence, unique en France, permettra à terme de
proposer des solutions d
étalonnage pour les structures de férence utilisées
principalement en microscopie champ proche mais aussi en microscopie
électronique. Le LNE a choisi de développer intégralement ce mAFM afin de
rester maître des choix de conception qui conditionnent la maîtrise de l’incertitude
de mesure.
26
Partie II : Présentation et Analyse des développements réalisées pour
le mAFM du LNE et perspectives d’améliorations
Etant donné que les développements décrits dans ce manuscrit s’inscrivent
dans la continuides travaux de thèse précédemment effectuée par Benoit Poyet
[17], il est primordial de comprendre le fonctionnement de l’instrument et les choix
techniques effectués à l’époque avant de proposer des solutions pour le
développement d’une nouvelle tête AFM plus adaptée à la pratique de la métrologie
dimensionnelle. Dans ce qui suit, les différents étages de l’instrument seront décrits
succinctement avant d’aborder les facteurs impactant l’incertitude de mesure : ils
sont principalement liés à la tête AFM commerciale utilisée. C’est pour cette raison
qu’une nouvelle tête AFM doit être développée. C’est un des objectifs de cette
thèse. Le cahier des charges de cette tête AFM est présenté à la fin de ce chapitre.
1.3. Spécifications de l’AFM métrologique du LNE
Le mAFM du LNE est dédié à la mesure dimensionnelle de haute exactitude
et à l’étalonnage d’étalons de transfert de dimensions maximales 25 mm x 25 mm x
7 mm. Afin de réaliser des mesures dimensionnelles directement traçables, il met en
œuvre des interféromètres dont la source laser est étalonnée en longueur d’onde.
Ces interféromètres mesurent en temps réel la position relative de la pointe par
rapport à l’échantillon. Ainsi, pour chaque point de l’image topographique, les
coordonnées XYZ sont raccordées au SI. La gamme de déplacement est de 60 µm
x 60 µm x 15 µm suivant les axes XYZ. L’incertitude recherchée pour la mesure de
la position relative de la pointe par rapport à l’échantillon est de l’ordre du
nanomètre. Cette incertitude ne prend pas en compte les contributions liées à la
pointe (forme de la pointe, interaction pointe/surface, déformation de la pointe ou
de la surface, usure…). La conception de cet instrument a pour objectif principal
de duire les principales sources d’incertitudes couramment constatées sur ce type
d’instrument. Ainsi, elle s’organise autour de quatre axes principaux : (i) la
minimisation de l’erreur d’Abbe, (ii) l’optimisation des mesures interférométriques
réalisées dans l’air, (iii) la maîtrise des effets thermiques durant la mesure et (iv)
l’optimisation de la chaîne métrologique. Un bilan d’incertitude a été établi pour cet
instrument. Il regroupe l’ensemble des contributions qui dégradent la mesure. Ce
bilan caractérise pleinement le mAFM et permet de calculer l’incertitude de mesure
(voir chapitre caractérisation de l’instrument).
1.3.1. Présentation générale de l’instrument
La description de l’instrument est détaillée dans [18]. Le lecteur qui
souhaiterait plus de détails peut se référer à la thèse de Benoit Poyet [17]. Pour
atteindre les spécifications recherchées, des choix techniques et des compromis ont
été faits avec comme objectif principal de minimiser l’incertitude de mesure. Ces
choix techniques ont conduit à une géométrie particulière de l’instrument. Ses
principaux composants sont présentés sur la Figure 1.11 puis présentés
succinctement dans la suite de ce chapitre.
27
Figure 1.11. Éclaté du mAFM. La tête AFM (a) est au cœur du montage. Les déplacements sont générés
par une platine de guidage en translation trois axes à lames flexibles (d) actionnée par des
vérins piézoélectriques qui balayent l’échantillon sous la pointe. Ces déplacements sont
mesurés par des interféromètres lasers (g) qui visent des miroirs de référence en Zérodur‚ (b
et c). Ces références métrologiques sont liées d’une part à la tête AFM et d’autre part à la
partie mobile de la platine. D’autres actionneurs (e) réalisent les déplacements d’exploration
de l’échantillon sous la pointe. Tous ces éléments sont fixés sur le châssis de l’instrument (f).
Des capots (h) protègent les interféromètres des fluctuations de température et des
turbulences de l’air. Une vue CAO de l’assemblage du mAFM est donnée en (i) et une photo
de l’instrument en (j). Les dimensions du système sont de 530 mm x 530 mm x 383 mm pour
un poids de 100 kg.
a. Platine XYZ
Le choix technique consistant à avoir une pointe AFM fixe (pas de
déplacement associé à la pointe) impose que tous les degrés de liberté nécessaires
aux déplacements de la pointe par rapport à l
échantillon soient réalisés par une
platine placée sous l
échantillon. Cette platine a donc pour but de translater
l
échantillon suivant trois directions orthogonales (XYZ) avec une gamme de
déplacement de 60 µm x 60 µm x 15 µm. Afin de réduire l
impact de la masse
embarquée, le volume maximum de l
échantillon analysable a été réduit à 25 x 25 x
7 mm, ce qui correspond à une masse de 10 g pour un échantillon en quartz ou en
silicium. La gamme de balayage retenue et le volume maximum de l
échantillon
acceptable pour l
instrument permettent d
étalonner la plupart des étalons dédiés à
la microscopie en champ proche et certains étalons dédiés à la microscopie
électronique.
28
Cette platine a été développée dans le but de minimiser l’erreur d’Abbe.
Cette erreur est définie par le produit de la quantité de rotations parasites par
l’offset d’Abbe selon la relation suivante :




 
L’offset d’Abbe correspond, dans le cas de l’AFM métrologique, à la
distance entre l’axe de mesure de l’interféromètre utilisé et la zone d’interaction
pointe-échantillon comme le montre la Figure 1.12. Le terme
représente les
rotations parasites générées durant le balayage (lacet, tangage, roulis). Les rotations
parasites proviennent des défauts de guidage générés par la platine lors du
déplacement de l’échantillon.
Figure 1.12. Illustration de l’erreur d’Abbe
Pour un offset d’Abbe de 1 mm correspondant au défaut prévisionnel
d
alignement des faisceaux de l’interféromètre par rapport à la pointe, les rotations
parasites ne doivent pas excéder 1 µrad pour l
ensemble de la gamme de
déplacement. Avec de telles performances, les possibilités de disposer d
une platine
commerciale répondant à ces critères sont très faibles. C
est la raison pour laquelle
une platine de translation XYZ a été spécifiquement développée pour le mAFM
[17]. Elle met en œuvre un système basé sur une utilisation originale de lames
flexibles qui permet de contraindre les degrés de liberté associées aux rotations.
Figure 1.13. À gauche, Prototype de la platine XY à lames flexibles basée sur lutilisation de pantographes
avec (a) la partie mobile, (b) un pantographe, (c) le cadre rigide, (d) louverture permettant
29
lintégration de la platine Z et (e) les cavités permettant la propagation des faisceaux des
interféromètres. Les dimensions extérieures de la platine sont de 160 mm x 160 mm x 60
mm et 53 mm pour louverture. A droite prototype de la platine de translation suivant Z avec
(a) la partie mobile, (b) les lames flexibles et (c) le cadre rigide. Les dimensions sont de 69
mm x 69 mm x 55 mm.
Avant l’intégration dans le mAFM, le prototype de la platine XY et de la platine Z
ont été testés individuellement. Les performances affichées [17] montrent que les
rotations parasites des deux platines n’excèdent pas 1 µrad, ce qui ce qui réduit la
contribution de l’erreur d’Abbe à 1 nm pour un offset d’Abbe de 1 mm.
Cependant ces platines n’ont jamais été évaluées une fois montées sur le mAFM et
donc en conditions réelles. L’effet de couplage des axes n’a donc pas pu être évalué
tout comme l’effet de la masse embarquée. Il est donc important de mesurer les
performances de guidage de l’assemblage des deux platines
in-situ
afin d’évaluer la
contribution réelle du système dans le bilan d’incertitude (voir résultats dans
chapitre 4).
b. Interféromètres
Figure 1.14. Disposition en pyramide à base carrée des quatre interféromètres (I1, I2, I3 et I4). La pointe
est localisée à lorigine (O) du système de coordonnées XYZ
L’AFM du LNE utilise des interféromètres différentiels double passage
placés dans un plan horizontal sous la platine, libérant ainsi complètement le demi-
espace au-dessus de l
échantillon où prendra place la tête AFM. Ces interféromètres
mesurent une différence de chemin optique entre un prisme de mesure mobile
placé sur la platine de translation et un prisme de référence placé au niveau de la
tête. Afin de respecter la symétrie de l’instrument, quatre interféromètres sont
utilisés. Chaque interféromètre prend place sur un des coins d
une pyramide à base
carrée (Figure 1.14). Ils sont répartis symétriquement autour de la pointe qui réside
à l
origine du repère XYZ. La présence de quatre capteurs de position au lieu des
trois nécessaires pour mesurer les positions X, Y et Z permet d
introduire une
redondance d
informations qui est exploitée par la suite pour moyenner les
données et détecter la possible défaillance d
un interféromètre. Dans cette
configuration spécifique, les positions X, Y et Z sont données en première
approximation par :
 
 
 
 
    
 
 
 
 
  
30
 
 
 
 
 
chaque position X, Y, Z est le résultat d
une combinaison linéaire des mesures
retournées par chaque interféromètre (I
1
, I
2
, I
3
et I
4
). Cette combinaison permet un
moyennage des bruits internes (bruits électroniques par exemple).
c. Tête AFM
Etant donné que les placements sont assurés par la platine de translation
qui supporte l’échantillon, la tête AFM est spécialisée en une tâche unique, la
détection des forces d’interactions. Pour cela une tête AFM commerciale modifiée
est utilisée [12]. Elle mesure la déflexion du levier par la méthode du levier optique
(diode laser et photodiode quatre quadrants). Un système motorisé permet de
réaliser l’approche pointe/surface. Un prisme de référence est lié à cette tête afin de
permettre la mesure différentielle par interférométrie.
Figure 1.15. La tête AFM temporaire équipant l'AFM métrologique : la tête (a) est fixée sur un moteur
d’approche (b) afin de l’amener jusque sur la surface de l’échantillon à mesurer. Quatre
miroirs sont collés sur une couronne (c) qui permettra de mesurer la position relative de la
pointe AFM (d) par rapport à l’échantillon.
1.3.2. Performances
a. Stabilité de la chaine métrologique
La figure ci-dessous présente la chaine métrologique de l’instrument en
tenant compte de la tête AFM. De la longueur de cette chaine et de la stabilité des
éléments qui la constituent va dépendre la stabilité de la mesure des déplacements
de la pointe par rapport à l’échantillon.
31
Figure 1.16. Identification de la chaîne métrologique associée à la mesure de position à l’aide des
interféromètres (a), les faisceaux lasers (c) se propagent dans la cavité remplie d’air (b)
jusqu’au prisme mobile (d). Le prisme de référence (e) est lié au support de la pointe (f) au
travers du châssis de la tête AFM.
Le mAFM possède quatre chaines métrologique distinctes mais identiques
du fait de la symétrie du montage. Elles sont associées à chaque mesure de position
par interférométrie (Figure 1.16). Chacune d
elle passe par l
extrémité de la pointe,
l
échantillon, le support échantillon, le prisme en Zérodur disposé sous
l
échantillon, le faisceau mesurant, l
interféromètre avant de reboucler vers la pointe
en repassant par le faisceau de référence, le prisme de référence, la tête AFM et la
pointe (chaine présentée en pointillés sur la Figure 1.16). Tous ces éléments
doivent être stable dans le temps afin d’assurer la stabilité de la mesure de position.
Pour appréhender cette stabilité, B. Poyet avait évalué la stabilité thermique du
montage à 0.001°C.h
-1
et la stabilité de la mesure de position par interférométrie à
0,1 nm.h
-1
en X, Y et Z. Ces résultats confirmaient la stabilité de la chaîne
métrologique de l’instrument.
Figure 1.17. A gauche, enregistrement de la température dans les cavités aménagées pour le passage des
faisceaux des quatre interféromètres. A droite, Dérive de la mesure de position X Y et Z
Cette stabilité s’explique par la stratégie utilisée autour des interféromètres
pour minimiser l’impact des variations de l’indice de l’air. En effet, des cavités ont
été aménagées directement dans le châssis et dans la platine XY afin de réduire
l’effet des turbulences de l’air qui perturbent la mesure de position par
interférométrie (Figure 1.13e-gauche). Ces cavités fournissent une protection des
32
faisceaux depuis la tête interférométrique jusqu
aux miroirs. L
instrument tire alors
parti de la grande quantité d
aluminium utilisée pour le châssis (100 kg) qui offre
une bonne conductivité thermique et suffisamment d
inertie pour garantir une
bonne stabilité en température de l
ensemble du montage tout en réduisant les
gradients thermiques.
Cependant la dérive de la position X Y Z présentée dans la Figure 1.17 est
atteinte dans des conditions idéales qui ne reflètent pas les conditions réelles de
l’instrument mais qui représentent néanmoins les performances ultimes pouvant
être atteinte avec cet instrument. En effet, ces mesures ont été réalisées avec un
seul bloc de quatre miroirs (un seul miroir par interféromètre, voir Figure 1.17) qui
court-circuite l’influence de la tête AFM. Dans ces conditions particulières, la
stabilité évaluée correspond uniquement à celle du système interférométrique et de
son environnement de mesure [17, 18].
Figure 1.18. A gauche, mesure interférométrique à l’aide des deux prismes. A droite, schéma du montage
expérimental utilisé pour l’évaluation de la dérive thermique sur la position X Y Z.
b. Problématique liée à la dérive thermique de la pointe dans la tête AFM
L’influence de la tête AFM a pu être évaluée lors des premières images
effectuées sur un réseau étalon VLSI (STS2-440P) en 2010 [18]. Elles ont été
produites en boucle fermée et en balayant en mode pas à pas une surface de 40 µm
x 40 µm. La durée de l
acquisition était de 11 heures du fait de la lenteur du
contrôleur. Cette lenteur constitue une limite importante pour l’instrument qui sera
plus sujet aux dérives thermiques. anmoins, ces premières images ont permis de
tester les performances de l
instrument et notamment la stabilité en condition réelle
sur une longue période d
acquisition. Chaque point de l
image (1000 x 1000 pixels)
contient 25 points de mesure (température de la salle et de l
instrument, données
interférométriques brutes et traitées, tension de commande des vérins piézo-
électriques, horodatage du FGPA, données météo etc.).
33
Figure 1.19 : Corrélation entre les paramètres climatiques et la dérive de topographie mesurée par l’AFM
métrologique sur l’étalon de transfert. (a) mesure de pression, (b) image topographie, (c)
mesure de température, (d) profil de pression, (e) profil topographie, (f) profil de
température.
Les résultats obtenus (Figure 1.19) mettent en parallèle l’acquisition
topographique (au centre) et les conditions atmosphériques (température, pression,
humidité) enregistrées durant le balayage de la pointe au-dessus de l’échantillon.
Cette image a été obtenue en utilisant la tête AFM commerciale modifiée.
Le constat le plus flagrant sur l’image de topographie (Figure 1.19b) est la
présence de fluctuations selon z. Le profil de la topographie présenté sur la Figure
1.19e révèle une dérive de 12 nm soit 1.1 nm/heure. Cela représente une dérive dix
fois plus importante que la dérive observée pour la mesure interférométrique seule
(Figure 1.17) qui ne tenait pas compte de la tête AFM. Une analyse des
enregistrements de la température de l’instrument durant les 11 heures d’acquisition
(Figure 1.19c et f) révèle une dérive thermique d’environ 0,015°C parfaitement
corrélée avec la dérive en topographie. L’origine de cette dérive est évidemment la
dilatation thermique de la tête AFM commerciale principalement composée
d’aluminium (coefficient d’expansion thermique pour l’aluminium : 23 µm.m
-1
.K
-1
)
et dont la chaine métrologique n’est pas optimisée.
En effet, d’un point de vue mécanique, cette tête présente des inconvénients
qui pénalisent sévèrement l’utilisation du mAFM pour des applications
métrologiques. D’une part, le prisme supportant les miroirs est entièrement
composé d’aluminium. En considérant une dilatation homothétique (d
x
ou d
y
) de
ce même prisme dans le plan XY (Figure 1.20), et selon les équations permettant la
mesure du déplacement (X, Y, Z) par interférométrie (Équation 1.7, Équation 1.8
et Équation 1.9, les dilatations (
X
,
Y
,
Z
) sur la mesure de position X, Y, Z
peuvent s’écrire comme suit :
34


 
 
 
    


 
 
 
    








∆I représente la mesure différentielle vue par les quatre interféromètres
suite à la dilatation thermique (Figure 1.20) :
 
  
Figure 1.20. Dilatation homothétique du prisme de référence liée à la tête AFM. (A) géométrie du prisme
supportant les miroirs. Sur cette photo on peut apercevoir que la pointe n’est pas liée au
prisme. (B) vue de dessus du prisme. (C) vue de face du prisme.
La dilatation thermique du prisme d
x
est évaluée à partir de la distance L
0
(50
mm) séparant le centre des miroirs collés sur le prisme, le coefficient de dilatation
du matériau α
Alu
qui compose le prisme (23 µm.m
-1
.K
-1
pour l’aluminium) et la
variation de température ∆t (estimée à 0.015°C).
 
 

 
Le calcul donne une dilatation dx de 17.25 nm. Cette dilatation reportée
dans l’Équation 1.13 conduit à une erreur de mesure ∆I de 15 nm ce qui
correspond à une erreur de position Z de 26 nm. Ce calcul permet de constater
que le système de mesure de position par interférométrie n’est pas <