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ESPECTRÔMETRO DE RADIAÇÃO ELETROMAGNÉTICA COM FOTODIODOS DE Si

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Abstract

RESUMO O presente trabalho contempla o desenvolvimento de um sistema para a espectrometria de radiação eletromagnética de baixa energia, baseado no emprego de fotodiodos comerciais de Si (Siemens SFH00206 e Hamamatsu S2506-02), de baixo custo, como detetores destas radiações. Para otimizar as condições de resposta destes fotodiodos na espectrometria de alta resolução de raios-X, foi desenvolvido um sistema de resfriamento tanto do fotodiodo como do primeiro estágio de amplificação (FET) do pré-amplificador, mediante o uso de células Peltier. Os melhores valores de resolução em energia para o raio-γ de 59,5 keV do 241 Am obtidos, em 9 º C, foram FWHM = 2,10 keV para o fotodiodo Siemens SFH00206 e FWHM = 1,82 keV para o Hamamatsu S2506-02.
ESPECTRÔMETRO DE RADIAÇÃO ELETROMAGNÉTICA COM FOTODIODOS DE Si
Carmen C. Bueno*,** , Josemary A. C. Gonçalves*,**, Rodrigo R. de Magalhães* e Marcello Damy S. Santos*
*Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN-CNEN/SP
Caixa Postal 11049
05508-900, São Paulo, Brasil
**Pontifícia Universidade Católica de São Paulo
Rua Marquês de Paranaguá, 111
01303-050, São Paulo, Brasil
RESUMO
O presente trabalho contempla o desenvolvimento de um sistema para a espectrometria de
radiação eletromagnética de baixa energia, baseado no emprego de fotodiodos comerciais de Si
(Siemens SFH00206 e Hamamatsu S2506-02), de baixo custo, como detetores destas radiações. Para
otimizar as condições de resposta destes fotodiodos na espectrometria de alta resolução de raios-X, foi
desenvolvido um sistema de resfriamento tanto do fotodiodo como do primeiro estágio de amplificação
(FET) do pré-amplificador, mediante o uso de células Peltier. Os melhores valores de resolução em
energia para o raio-γ de 59,5 keV do 241Am obtidos, em 9
ºC, foram FWHM = 2,10 keV para o
fotodiodo Siemens SFH00206 e FWHM = 1,82 keV para o Hamamatsu S2506-02.
I. INTRODUÇÃO
A espectrometria de radiação eletromagnética de baixa
energia tem sido intensamente estudada na última década em
conseqüência da grande utilização desta técnica em
aplicações industriais, pesquisas de física atômica e nuclear,
astrofísica e física do estado sólido [1-9]. Em cada caso, a
escolha do detetor é fundamentalmente determinada pela sua
resolução em energia e em tempo, eficiência intrínseca,
estabilidade de resposta e sensibilidade. Nesse contexto, o
uso de diodos de Si tem crescido muito nos últimos anos
devido à possibilidade de obtenção de espectros com
menores distorções na parte de menor energia, compatíveis
aos obtidos com detetores de Si(Li) os quais apresentam o
inconveniente de refrigeração permanente, além do preço
elevado.
Em virtude da ótima resolução em energia, os diodos
de Si têm sido empregados em quase todas as técnicas que
envolvem espectrometria de partículas carregadas [10-13] e
de radiações eletromagnéticas de baixa energia:
experimentos de radiação de síncrotron [14], medidas de
coeficiente de difusão na produção de filmes condutores ou
semicondutores [15], entre outros.
Os resultados recentemente obtidos em nosso
laboratório [16], associados a nossa necessidade de
desenvolver um sistema de espectrometria de raios-X de
baixa energia para ser empregado em medidas de abundância
isotópica nos minérios brasileiros, nos incentivaram a dar
continuidade ao estudo de fotodiodos comerciais de Si em
espectrometria destas radiações, a fim de aprimorar os
resultados e aprofundar o conhecimento dos fenômenos
limitantes das resoluções em energia encontradas.
II. ARRANJO EXPERIMENTAL
Em um estudo prévio [16], verificou-se que a obtenção
de melhores resoluções em energia com os fotodiodos
usados está limitada pelo ruído eletrônico do pré-
amplificador. Portanto, decidiu-se desenvolver um pré-
amplificador com características operacionais superiores às
do pré-amplificador 142A da Ortec (anteriormente
empregado), dispondo, inclusive da possibilidade de
resfriamento do transistor de efeito de campo (FET) no
primeiro estágio de amplificação. Uma análise das
características dos FET’s disponíveis no mercado adequados
ao acoplamento direto com os diodos estudados, nos
conduziu à escolha do FET 2SK152, que possui baixo ruído
de tensão e pequena capacidade de entrada. O pré-
amplificador operacional usado, o dispositivo híbrido A250
da AMPTEK, foi escolhido devido à sua grande
versatilidade de uso como pré-amplificador sensível à carga
ou também sensível a corrente e tensão. A montagem do
sistema constituído pelo fotodiodo e pré-amplificador foi
feita diretamente na tampa de uma nova câmara de aço-
inoxidável (Fig. 1). Esta tampa era dotada de conectores
especiais que permitiam a polarização independentemente do
A250, das células Peltier, do fotodiodo e também do FET.
Os impulsos de saída eram enviados ao amplificador linear
(Ortec-572) e deste ao analisador multicanal (Ortec
Spectrum Ace). A Fig. 1 também mostra as duas células
Peltier (Melcor, modelo FCO.45-66-05) empregadas no
resfriamento independente do FET e do diodo.
Figura 1. Montagem do pré-amplificador de baixo ruído
eletrônico.
III. RESULTADOS OBTIDOS
Resolução em função da Tensão de Polarização. Os
espectros de energia da fonte selada de 241Am em função da
tensão de polarização reversa dos diodos foram registrados
em temperatura ambiente (21°C) e os respectivos valores de
resolução em energia (FWHM) estão representados na Fig.
2. Nela pode-se observar que a resposta do diodo S2506-02
é ligeiramente melhor do que a do SFH00206, o que pode
ser explicado pelas suas próprias características medidas
como corrente de fuga e capacidade da zona de depleção.
Por outro lado, existe um valor de tensão para o qual a
resolução é a melhor possível, visto que, à medida que se
aumenta a tensão de polarização do detetor ocorre a
superposição de dois parâmetros importantes: o crescimento
da corrente de fuga e a redução da capacidade do diodo.
Estes parâmetros atuam de forma contrária na contribuição
ao ruído eletrônico e conseqüentemente na resolução em
energia encontrada. Os espectros de energia do 241Am
Figura 2. Curva da resolução em energia (FWHM) em
função da tensão de polarização do diodo para o raio-γ de
59,5 keV do 241Am
obtidos com os diodos SFH00206 e S2506-02 estão
representados nas Figs. 3 e 4 e indicam uma ligeira
vantagem do diodo da Hamamatsu em relação ao da
Siemens. É importante salientar que os dois diodos são
adequados para espectrometria, sendo possível identificar
nos espectros citados as linhas principais dos fótons do
241Am.
Figura 3. Espectro da radiação eletromagnética do 241Am
Resolução em função da Temperatura do Diodo. Uma
vez determinadas as melhores condições de resposta de
ambos diodos em temperatura ambiente, iniciaram-se as
medidas de resolução em energia, para a mesma linha γ de
59,5keV, em função da temperatura dos mesmos (mantendo-
se o FET em temperatura ambiente). Para tanto, fixou-se
50 100 150 200 250 300
1
10
100
1000
10000
100000
59,5 keV
FWHM = 2,34 keV
Siemens SFH00206
Temperatura = 21oC
Tensão = 20V
Contagens por Canal
Canal
0 5 10 15 20 25 30 35
1,8
2,0
2,2
2,4
2,6
2,8
3,0
3,2
3,4
3,6
Temperatura = 21oC
Hamamatsu S2506-02
Siemens SFH00206
FWHM (keV)
Tensão (V)
Figura 4 Espectro da radiação eletromagnética do 241Am
para cada fotodiodo a tensão de polarização que conduziu ao
melhor resultado em temperatura ambiente (V = 20V para o
SFH00206 e V = 22V para o S2506-02) e variou-se a
temperatura do diodo através da célula Peltier. As
resoluções em energia medidas para ambos estão
representadas na Fig. 5, onde é possível verificar uma ligeira
melhora nos resultados com a redução da temperatura.
Figura 5. Curva da resolução em energia (FWHM) em
função da temperatura do diodos para o raio-γ de 59,5 keV
do 241Am
É importante esclarecer que, como ambos fotodiodos
estão encapsulados com uma camada de plástico de 0,7 mm
de espessura, a temperatura dos mesmos não é reduzida
significativamente, de modo que o resultado não é muito
melhor do que o obtido em temperatura ambiente. No
entanto, o efeito da redução da temperatura é maior no diodo
SFH00206 do que no S2506-02 indicando um menor grau de
pureza do primeiro, como era esperado pelas medidas de
corrente de fuga. Os espectros de energia do 241Am obtidos
com os diodos SFH00206 e S2506-02 estão representados
nas Figs. 6 e 7.
Figura 6. Espectro de radiação eletromagnética do 241Am
Figura 7. Espectro de radiação eletromagnética do 241Am
Resolução em função da Temperatura do FET. A partir
dos resultados obtidos anteriormente, pôde-se determinar o
valor de tensão de polarização e de temperatura dos diodos
que conduziram à melhor condição de resposta dos mesmos.
Desta forma, mantendo-se fixas estas condições: V = 20V e
T = 8,8°C, para o SFH00206 e V = 22V e T = 8,8°C, para o
S2506-02, iniciaram-se as medidas de resolução em energia
em função da temperatura do FET. O resfriamento do
transistor foi feito através de um dedo frio que o conectava à
face fria da célula Peltier, como pode ser visto na fotografia
do sistema (Fig. 1). Os resultados obtidos estão
representados na Fig. 8, cuja análise mostra que
praticamente não se tem uma influência significativa da
temperatura do FET nas resoluções medidas. Isto deve-se ao
fato de a corrente de fuga do diodo, que se superpõe à do
FET, ser muito superior à do transistor e, portanto, é a que
mais influencia o ruído eletrônico.
50 100 150 200 250 300
1
10
100
1000
10000
100000
FWHM = 2,05 keV
59,5 keV
Hamamatsu S2506-02
Temperatura = 21oC
Tensão = 22 V
Contagens por Canal
Canal
6 8 10 12 14 16 18
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
Hamamatsu S2506-02
Siemens SFH 00206
FWHM (keV)
Temperatura (oC)
50 100 150 200 250 300
1
10
100
1000
10000
100000
14,2 keV
17,9 keV
21,2 keV
26,2 keV
FWHM = 2,10 keV
59,5 keV
Siemens SFH00206
Temperatura = 8,8 oC
Tensão = 20 V
Contagens por Canal
Canal
50 100 150 200 250 300
1
10
100
1000
10000
100000
1000000
14,1 keV
18,0 keV
21,1 keV
26,2 keV
FWHM = 1,82 keV
59,5 keV
Hamamatsu S2506-02
Temperatura = 8,8 oC
Tensão = 22 V
Contagens por Canal
Canal
Figura 8. Curva da resolução em energia (FWHM) em
função da temperatura do FET para o raio-γ de 59,5 keV do
241Am mantidos os diodos à 8,8ºC
Sistema XR100CR Amptek. Com a finalidade de efetuar
estudos comparativos entre o sistema de espectrometria que
desenvolvemos e o melhor existente no mercado, que
também se baseia no uso de um fotodiodo e FET resfriados
por células Peltier, adquirimos o dispositivo de
espectrometria de r-X e gama de baixa energia, o XR-100CR
desenvolvido pela AMPTEK. Este sistema é constituído por
um diodo desencapsulado de Si (de tipo não citado pelo
fabricante) acoplado diretamente a um transistor de efeito de
campo, ambos resfriados a uma temperatura de 30°C
(constante) e mantidos em uma pequena câmara em alto
vácuo. As condições de resposta foram estudadas usando-se
as fontes de 241Am, 109Cd e 133Ba, cujos espectros estão
representados nas Figs. 9 a 11, respectivamente. A resolução
em energia encontrada para a linha γ de 59,5keV do 241Am
foi de 433, 34 eV.
Figura 9. Espectro de radiação eletromagnética do 241Am
Figura 10. Espectro de radiação eletromagnética do 133Ba
Figura 11. Espectro de radiação eletromagnética do 109Cd
Comparação dos Resultados. A fim de estabelecermos
uma comparação das condições de resposta para a
espectrometria de radiação eletromagnética entre nosso
sistema e os da ORTEC e AMPTEK, estão representados na
tabela 1 abaixo os melhores resultados com eles obtidos para
a linha γ de 59,5keV do 241Am.
Tabela 1. Resumo dos resultados obtidos
Resolução (keV) Sistema
21ºC 8,8ºC -30ºC
SFH00206 2,34 2,10 - (A250)
S2506-02 2,05 1,82 -
SFH00206 2,7 2,6 - ORTEC
S2506-02 2,61 2,48 -
XR100CR - - 0,433
100 200 300 400 500 600 700 800
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
(21,99 + 22,1) keV
20,3 keV
24,9 keV
109Cd
Contagens por Canal
Canal
100 200 300 400 500 600 700
0
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
35,4 keV
34,9 keV
30,9 keV
29,2 keV
5,1 keV
133Ba
Contagens por Canal
Canal
810 12 14 16 18
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
2,3
2,4
Hamamatsu S2506-02
Siemens SFH00206
FWHM (keV)
Temperatura (oC)
200 400 600
1
10
100
1000
10000
100000
1000000
57,7 keV
20,8 keV
13,9 keV
17,8 keV
22,1 keV
26,4 keV
FWHM = 433,34 eV
Amptek XR100CR
59,5 keV
Temperatura = -30oC
Tensão = 100 V
Contagens por Canal
Canal
De acordo com a tabela acima, os resultados obtidos
com o pré-amplificador baseado no uso do circuito A250 são
bem melhores que aqueles devidos ao uso do pré-
amplificador 142A da ORTEC. Por outro lado, apesar da
superioridade do sistema da Amptek em relação ao nosso,
uma comparação criteriosa das respostas envolve a análise
de outros parâmetros importantes na escolha destes sistemas
de detecção:
a) A temperatura mínima de operação dos
fotodiodos estudados foi de 8,8°C, apesar da célula Peltier
atingir até 30°C. Esta limitação é conseqüência do
encapsulamento de plástico dos diodos, que, se por um lado,
não permite a redução das suas temperaturas quando
colocados em contato com a face fria da célula, por outro, os
tornam mais robustos mecanicamente.
b) Os fotodiodos estudados em nossa câmara não
foram selecionados segundo características especiais de
pureza, visto que são disponíveis no mercado como
dispositivos eletrônicos convencionais enquanto que, no caso
do sistema da AMPTEK, o diodo usado apresenta elevado
grau de pureza (dado não fornecido pelo fabricante).
c) Apesar de ser um parâmetro de importância
secundária, o custo do XR-100CR é elevado (U$3,000.00)
sendo cerca de quatro vezes maior que o do sistema
desenvolvido em nosso laboratório.
CONCLUSÕES
A análise dos resultados obtidos neste trabalho, nos
permitiram concluir o que se segue:
a) Os dois fotodiodos estudados (S2506-02 e
SFH00206) são adequados para a espectrometria de radiação
eletromagnética de energia inferior a 60keV, sendo possível
obter resoluções ligeiramente melhores para o diodo
fabricado pela Hamamatsu (S2506-02).
b) O efeito da redução da temperatura de operação
dos diodos na resolução em energia não é muito
significativo, devido, fundamentalmente ao fato de ambos
serem envolvidos por uma camada de plástico que dificulta
o seu resfriamento para temperaturas abaixo de 8°C. Em
sendo assim, a temperatura mínima de operação é muito
superior à do detetor da Amptek (-30°C).
c) O acoplamento direto dos fotodiodos ao
transistor de efeito de campo, com a possibilidade de
resfriamento de ambos, conduziu a uma melhora
significativa nas resoluções em energia para a linha γ de
59,5keV do 241Am em relação àquelas obtidas com o
sistema de pré-amplificação convencional ( ORTEC-142A).
d) As resoluções em energia obtidas, mesmo em
temperatura ambiente, são suficientes para permitir a
construção de um sistema de espectrometria de radiações
eletromagnéticas bastante compacto e barato.
AGRADECIMENTOS
Ao Engº José Carlos Sabino pela confecção da câmara de
aço-inox e a Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de
São Paulo, FAPESP, pela concessão de bolsa de mestrado
(R.R. Magalhães) durante parte da realização deste trabalho.
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Instr. and Meth., vol. A 371, p. 464, 1996.
ABSTRACT
This work envisages the development of a high
resolution electromagnetic radiation spectrometry system,
based on the use of low cost commercial silicon photodiodes
(Siemens SFH00206 and Hamamatsu S2506-02). In order to
improve the performance of these photodiodes for high
resolution X-ray spectrometry, a cooling system using
Peltier cells was developed to decrease the temperature of
both photodiode and preamplifier´s FET. The best values of
the resolution for the 59,5 keV 241Am γ-ray line, at 9ºC,
were found to be 2,10 keV and 1,82 keV for the Siemens
SFH00206 and Hamamatsu S2506-02 photodiodes
respectively.
Article
In this work we have studied the direct detection and spectrometric capabilities of low-cost commercial silicon photodiodes for X- and gamma-rays (energies from 10 up to 80 keV) envisaging their use in characterization of porous microstructures by X-ray microtomography. The best values of the energy resolution for the 59.5 keV 241Am gamma-ray line, measured at room temperature, were found to be 2.1 and 1.8 keV for SFH00206K (Siemens) and S2506-04 (Hamamatsu) PIN diodes, respectively.
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X-Ray and gamma-ray remote sensing observations find important applications in the study of the development of the planets. Orbital measurements can be carried out on solar-system bodies whose atmospheres and trapped radiation environments do not interfere significantly with the emissions. Elemental compositions can be inferred from observations of these line emissions. Future planetary missions also will involve landing both stationery and roving probes on planetary surfaces. Both X-ray and gamma-ray spectrometers will be used for performing elemental analysis of surface samples. These future planetary missions will impose a number of constraints: the flight instruments must be significantly reduced in weight from those previously flown; for many missions, gravity assist will be required, greatly increasing mission duration, resulting in the passage of several years before the first scientific measurement of a solar system body. The detector systems must operate reliably after years of cosmic-ray irradiation. Both spectroscopy and imaging detection systems are required. Room temperature systems show great promise for application to planetary X-ray and gamma-ray remote systems. A number of laboratory and sub-orbital, orbital, and planetary flight mission investigations have been and will be carried out in order to develop room temperature solid state detector systems for space flight.
Article
Thermoelectrically cooled semiconductor detectors, such as Si-PIN, Si-drift, Te and HgI2, coupled to miniaturized low-power X-ray tubes, are well suited in portable systems for energy-dispersive X-ray fluorescence (EDXRF), analysis of archaeological samples. The Si-PIN detector is characterized by a thickness of about 300 μm, an area of about 2×3 mm2, an energy resolution of about 200–250 eV at 5.9 keV and an entrance window of 25–75 μm. The Si-drift detector has approximately the same area and thickness, but an energy resolution of 155 eV at 5.9 keV. The efficiency of these detectors is around 100% from 4 to 10 keV, and then decreases versus energy, reaching ∼9% at 30 keV. Coupled to a miniaturized 10 kV, 0.1 mA, Ca-anode or to a miniaturized 30 kV, 0.1 mA, W-anode X-ray tubes, portable systems can be constructed, which are able to analyse K-lines of elements up to about silver, and L-lines of heavy elements. The Cd1−xZnxTe detector has an area of 4 mm2 and a thickness of 3 mm. It has an energy resolution of about 300 eV at 5.9 keV, and an efficiency of 100% over the whole range of X-rays. Finally the HgI2 detector has an efficiency of about 100% in the whole range of X-rays, and an energy resolution of about 200 eV at 5.9 keV. Coupled to a small 50–60 kV, 1 mA, W-anode X-ray tube, portable systems can be constructed, for the analysis of practically all elements. These systems were applied to analysis in the field of archaeometry and in all applications for which portable systems are needed or at least useful (for example X-ray transmission measurements, X-ray microtomography and so on). Results of in-field use of these detectors and a comparison among these room temperature detectors in relation to concrete applications are presented. More specifically, concerning EDXRF analysis, ancient gold samples were analysed in Rome, in Mexico City and in Milan, ancient bronzes in Sassari, in Bologna, in Chieti and in Naples, and sulfur (due to pollution) in an old roman fresco in the church of S. Stefano Rotondo (Rome).
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This work gives a review about the response of silicon detectors to electrons, protons, deuterons and alpha particles. The detector nonlinearity (pulse height as a function of particle energy) and the shape of the response function (pulse height distribution for monoenergetic particles) are discussed in detail. For electrons, the measured nonlinearity is found to be negligible within the experimental uncertainties. The response function of a particle implanted and passivated silicon detector (PIPS) for electrons (200 to 1000 keV) is measured with thin radionuclide sources of conversion electrons. From these measurements an accurate value of the Fano factor is derived. For light ions (protons, deuterons and helium ions), measurements are compared to calculations using a detector model, which assumes a thin dead layer at the front contact, followed by a fully sensitive region. This model takes into account electronic energy loss straggling in the dead layer, thickness variations of the dead layer, multiple scattering and nonelectronic losses in the sensitive region, electron-hole pair statistics, a particle dependence of the energy per electron-hole pair and electronic resolution. For H and He ions, at low energies (40 to 700 keV) the nonlinearity is mainly due to the finite thickness of the dead layer, and in the MeV range the particle dependence of the energy per electron-hole pair contributes considerably, in accordance with the model of Lennard. Measurements of the response function for monoenergetic He ions yield a detector resolution of 8 keV (FWHM) in the energy range 3 to 6 MeV. The well known asymmetric shape of the response function is found for both, H and He ions, at all energies. Using our detector model, calculated spectra agree quantitatively with the corresponding measurements both in the width and in the shape, without any adjustable parameter in the calculations. Based on this detector model, the ultimate resolution which can be obtained with silicon detectors is discussed.
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The energy response of a low-cost commercial silicon photodiodes detectors for alpha particles, fission fragments, internal conversion electrons and X-rays was studied. An alpha energy resolution of 16.7 keV (FWHM) was obtained for 5.486 MeV α-particles from 241Am which is comparable in performance with the best surface barrier detectors available, that are considerably more expensive.