Project

Development of the LNE's metrological Atomic Force Microscope (mAFM)

Goal: The LNE’s metrological Atomic Force Microscope (mAFM) is the French reference instrument for calibrating standards dedicated to Scanning Probe Microscope (SPM) and Scanning Electron Microscope (SEM). On this instrument, the relative position of the tip with respect to the sample is measured in real time by interferometry in order to achieve direct traceability to the SI.

Methods: Atomic Force Microscopy, Tapping Mode Atomic Force Microscopy, Interferometry, Metrology, Interferometer, FPGA, Electronic Instrumentation, FPGA Programming

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Sébastien Ducourtieux
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In 2018, LNE’s metrological atomic force microscope (mAFM) performed its very first calibrations on standards developed at LNE (P600H60) in collaboration with C2N (Centre for Nanoscience and Nanotechnology). It provides a French traceability route to the SI meter for dimensional measurement at nanometer scale for calibration of standards commonly used in scanning probe and scanning electron microscopy. To measure in real time the position of the tip relative to the sample, the mAFM uses four double path differential interferometers whose He-Ne laser sources are frequency-calibrated. The measurement uncertainty of the mAFM was evaluated using a model of the metrology loop and a Monte Carlo approach and is estimated to +/- 2 nm and +/- 1 nm (k=2) for respectively P900H60 pitch and step height. The several studies conducted show that the main source of uncertainty for the positioning of the instrument comes from Abbe error. It represents 75% of the combined uncertainty and originates from residual misalignments of the interferometers (+/- 1 mm at k=2) combined with the parasitic rotations of the scanning stage (about 20 µrad in the worst case). In a perspective of continuous improvement of the measurement uncertainty, a more precise method to align the interferometer beams with the tip had to be found.
Sébastien Ducourtieux
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The presentation will focus on the recent commissioning of the first French metrological atomic force microscope (mAFM), the keystone of a new traceability chain implemented by the French national metrology institute (LNE) for dimensional measurements performed at the nanometre scale.
Sébastien Ducourtieux
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SPM users need to calibrate their instrument periodically in order to provide some traceable measurements and to improve their measurements capabilities. This calibration task is achieved thanks to standards - 1D or 2D gratings - whose dimensional characteristics have been characterized by a National Metrology Institute. Within this context, LNE is developing a home made metrological Atomic Force Microscope (mAFM) with direct traceable measurement capabilities. This mAFM will be able to calibrate those standards. The measurement volume is about 60 μm for X and Y axis and about 10 μm for Z axis. The expected uncertainty for the tip-sample relative position measurement is in the order of 1 nm. This paper focus on the specific development that have been achieved: a three axis flexure stage with very high guidance capability, an optimized metrology loop and a specific design with four differential dual-pass interferometer that provide an Abbe error below 1nm for the whole measuring volume.
SPM users need to calibrate their instrument periodically in order to provide some traceable measurements and to improve their measurements capabilities. This calibration task is achieved thanks to standards - 1D or 2D gratings - whose dimensional characteristics have been characterized by a National Metrology Institute. Within this context, LNE is developing a home made metrological Atomic Force Microscope (mAFM) with direct traceable measurement capabilities. This mAFM will be able to calibrate those standards. The measurement volume is about 60 mum for X and Y axis and about 10 mum for Z axis. The expected uncertainty for the tip-sample relative position measurement is in the order of 1 nm. This paper focus on the specific development that have been achieved: a three axis flexure stage with very high guidance capability, an optimized metrology loop and a specific design with four differential dual-pass interferometer that provide an Abbe error below 1nm for the whole measuring volume.
Sébastien Ducourtieux
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Le poster se focalisera sur la récente mise en service du premier AFM métrologique (mAFM) français. Cet instrument de référence développé par le LNE matérialise une nouvelle voie de traçabilité pour les mesures dimensionnelles réalisées à l’échelle nanométrique. Il délivre des mesures directement traçables au mètre SI (Système international d’unités). Cette traçabilité métrologique est obtenue grâce à l’utilisation de quatre interféromètres différentiels qui mesurent en temps réel la position de la pointe par rapport à l’échantillon et dont les sources lasers sont étalonnées en longueur d’onde. Les déplacements nécessaires aux balayages sont produits par une platine à lames flexibles actionnée par des vérins piézo-électriques. La gamme de déplacement est actuellement de 60 µm x 60 µm x 15 µm (XYZ). Le volume maximum des échantillons est de 20 mm x 20 mm x 8 mm. Après une longue période de validation (évaluation de la stabilité et des incertitudes de mesures, comparaison à d’autres mAFM), l’instrument a délivré ses premiers certificat d’étalonnage début 2019. Afin de maîtriser complétement la chaîne de traçabilité, le LNE collabore activement avec le C2N pour fabriquer ses propres étalons par lithographie électronique sur silicium. Le premier étalon disponible est un réseau 2D possédant un pas de 900 nm pour une hauteur de 60 nm et dont les incertitudes sont de l’ordre de +/-2 nm pour le pas et +/- 1 nm pour la hauteur (k=2). D’autres réseaux, notamment avec un pas de 140 nm, ou des marches étalons sont également en cours de développement. Le poster reviendra sur les différents aspects nécessaires à l’implémentation de cette nouvelle voie de traçabilité, en abordant les spécificités techniques de l’instrument et sa vérification métrologique.
Sébastien Ducourtieux
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To provide traceable dimensional measurements at the nanometer scale, SPM users need to periodically calibrate their instruments. This calibration task is achieved thanks to reference standards like 1D or 2D gratings and/or step heights whose dimensional characteristics have been calibrated by a National Metrology Institute (or ISO/IEC accredited laboratory) using a reference instrument called a metrological Atomic Force Microscope (mAFM). In France, the National Metrology Institute (LNE) developed such an instrument to reach calibration capabilities for these reference standards and to promote the nanometrology activities at the national level. This instrument is fully home-made and directly traceable to the meter SI. This meter definition is ensured by the integration of four differential interferometers with calibrated laser sources which measure in real time the relative position of the sample with respect to the tip. The instrument is based on an immobile AFM head working in a origin detection mode. A three axes piezo-actuated flexure stage supports the sample and produces three translations with low parasitic rotations (±10 µrad). Displacement range reaches 60 μm along X and Y axes and 15 μm along Z axis. The adopted design allow specialising each element of the instrument in a very specific task that can be more easily optimised: for example the scanning stage only generates displacements whereas AFM head only measures the cantilever deflections. The instrument adopts many original technical solutions to drastically reduce drifts and thermal sources that could perturb the measurement. It also compensates in real time for air refractive index fluctuations linked to temperature, pressure and humidity variations which have a strong impact on the position measurement by interferometry. The development was also supported by a heavy task of experimental characterization, in parallel with the development of a virtual instrument and the use of statistical tools like Monte Carlo approach to evaluate all the possible error sources and uncertainty components. This instrument has now provided its first images on several samples of interest like dimensional standards or nanoparticles deposited on flat substrates in order to respectively measure pitch and step height value or their size distribution.
Paul Ceria
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À l’heure où les nanotechnologies sont en plein essor, la précision des mesures réalisées à l’échelle nanométrique devient un défi essentiel pour améliorer les performances et la qualité des produits intégrant des nano. Pour répondre aux besoins sous-jacents en nanométrologie dimensionnelle, le Laboratoire National de métrologie et d’Essais (LNE) a conçu intégralement un Microscope à Force Atomique métrologique (mAFM). Son objectif principal est d’assurer la traçabilité au mètre défini par le Système International d’unités (SI) pour les mesures à l’échelle nanométrique. Pour cela, le mAFM utilise quatre interféromètres différentiels qui mesurent en temps réel le déplacement relatif de la pointe par rapport à l’échantillon. Cet instrument de référence est destiné à l’étalonnage d’étalons de transfert couramment utilisés en microscopie à champ proche (SPM) et en microscopie électronique à balayage (SEM). Lors de ce processus, une incertitude de mesure est évaluée. Elle détermine un niveau de confiance de l’étalonnage réalisé par le mAFM. Cette incertitude est généralement évaluée grâce à des mesures expérimentales permettant de déterminer l’impact de certaines sources d’erreur qui dégradent les mesures à l’échelle du nanomètre. Pour d’autres sources d’erreur, leur évaluation reste complexe ou expérimentalement impossible. Pour surmonter cette difficulté, le travail de thèse a consisté à mettre en place un modèle numérique de l’instrument nommé « AFM virtuel ». Il permet de prévoir l’incertitude de mesure du mAFM du LNE en ciblant les sources critiques d’erreur grâce à l’utilisation d’outils statistiques tels que la Méthode de Monte Carlo (MCM), les plans de Morris et les indices de Sobol. Le modèle utilise essentiellement la programmation orientée objet afin de prendre en compte un maximum d’interactions parmi les 140 paramètres d’entrée, en intégrant des sources jusqu’ici négligées ou surestimées par manque d’informations.
Younes Boukellal
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A metrological atomic force microscope (mAFM) has been developed at LNE [1, 2]. It can be used for traceable Atomic Force Microscope (AFM) measurement and calibration of transfer standards dedicated to scanning probe microscopy. It is based on an immobile AFM head working in a zero detection mode. All the displacements (i.e. the three translations) are produced by a home-made piezo-actuated three axis flexure stage that holds the sample. The displacement range is 60 μm for the X and Y axes and 15 μm for the Z axis. The tip-sample relative position is measured with four dual pass differential interferometers. For the tip-sample relative position measurement, the expected uncertainty is in the order of 1 nm. This paper focuses on the first uncertainty components we have experimentally determined: the parasitic rotations of the translation stage, the stability of interferometer position measurement in ambient air and the interferometer nonlinearities.
A metrological Atomic Force Microscope (mAFM) has been developed at LNE [1, 2]. It is mainly used for performing traceable measurement and calibration of transfer standards dedicated to scanning probe and scanning electron microscopes. In order to improve the mAFM performance and reduce the measurement uncertainty, a new mAFM head is being developed and will be integrated on the instrument. It consists of an immobile AFM head working in a zero detection mode. The head is kinematically mounted on the stationary part of a home-made piezo-actuated flexure stage that produces three translations with a displacement range of60 μm along X and Y axes and 15 μm along Z axis. The tip-sample relative position is measured with four dual pass differential interferometers with an expected uncertainty of about 1 nm. This paper presents the design of new mAFM and the evaluation of the first uncertainty components of the instrument.
Sébastien Ducourtieux
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This article reports on the development of a new kind of 2D displacement sensor based on an optic fiber bundle whose fiber arrangement has been customized to provide an input sensitive surface with four quadrants. The fibers of each quadrant are regrouped to form four output arms. The aim is to reach behavior similar to that of a quad cell photodiode when illuminated by a laser spot. In this paper, we present the motivations for developing such a sensor and its design. Prior to the fabrication of a first prototype, the optic fiber bundle has been modelled and compared to a quad cell photodiode. It has an active surface which is 10 mm in diameter and which comprises 40 000 fibers of 50 µm core diameter. For this experimental test, a specific electronic conditioning circuit has been developed to process the signals. From both modelled and experimental results, fiber optic bundle and quad cell photodiode behavior has proved to be very similar, provided that the number of fibers is sufficient to achieve a statistical effect on the detected displacement, i.e. the laser spot diameter is rightly chosen as a function of the fiber diameter. For the use of the bundle as position sensor, a laser spot size of 5 mm has been fixed to achieve a good compromise between sensitivity and displacement range. With this spot size, sensitivity and displacement range have been experimentally evaluated to 2 mV µm−1 and 3.8 mm respectively with a corresponding displacement resolution of 5 nm in the best case.
Younes Boukellal
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In the frame of developing a thermally passive atomic force microscope head, a new kind of 2D displacement sensor based on a four quadrant optic fibre bundle has been implemented. The aim is to replace the quad cell photodiode used in the optical beam deflection method to detect cantilever deflection. The use of the bundle as a position sensor has already been modelled and experimentally evaluated in a previous work. This article reports on the implementation of the bundle as a deflection sensor for atomic force microscopy. The main motivation for such a development was to reduce the heat sources in the instrument. To reach this goal the photodiode and its conditioning circuit used for the measurement of cantilever deflection has been externalized from the AFM head. For the same reason, the laser diode and its electronic driver have been deported using optic fibre. To test the AFM head prototype in real conditions, approach curves and AFM images have been performed. The results show that the bundle is very well suited for AFM applications that require very low heat sources such as metrological AFM where each error source has to be managed.
Avec l’émergence des nanosciences et nanotechnologies ces dernières années, l’étude et la caractérisation des propriétés dimensionnelles et physicochimiques sur des structures ayant des dimensions inférieures à 100 nm sont devenues indispensables. Cela nécessite la mise au point de techniques de mesures et le développement d’instruments adaptées aux échelles nanométriques. Depuis les années 90, les laboratoires nationaux de métrologie ont relevé le défi du développement d'une nouvelle activité de métrologie de référence destinée à satisfaire les besoins de la mesure dimensionnelle à l'échelle nanométrique. Cela a conduit à l’émergence d’une nouvelle science appelée « nanométrologie » qui est définit comme étant la science de la mesure à l’échelle du nanomètre (gamme allant de 1 nm à 100 nm) et à l’estimation des incertitudes de mesure associées. Cette science suscite un intérêt croissant dans la recherche fondamentale et dans l’industrie. A titre d’exemple, la mesure de paramètres géométriques (taille et morphologie) d’un nano-objet est incontournable pour l’investigation de ses propriétés physicochimiques. Ces paramètres se retrouvent au coeur des préoccupations métrologiques des industriels (ex. : microélectronique) et des études sur la toxicité éventuelle des nano produits. En effet, depuis les travaux de l’organisation internationale de normalisation (ISO), et plus particulièrement de son comité technique en charge de la normalisation des nanomatériaux (TC229), la taille et la forme d’un nanoobjet sont reconnus comme un des paramètres indispensables pour son identification. De plus, depuis l’entrée en vigueur le premier janvier 2013 du décret français n◦ 2012-232 concernant la déclaration des substances à l’état nano-particulaire, les activités liées à la caractérisation des nanomatériaux sont en forte croissance. Le développement de ces activités et le fort couplage existant entre propriétés dimensionnelles et propriétés physico-chimique des nanomatériaux, pousse à l’amélioration de la fiabilité et de la comparabilité des mesures à l’échelle nanométrique. Cela génère un réel besoin d’étalonnage et de mise à disposition d’étalons de transferts. Ces étalons, permettent d’étalonner les instruments utilisés pour la mesure des nanomatériaux et d’y associer des incertitudes de mesure nanométriques. L’état actuel de l’instrumentation susceptible d’être utilisée dans ce cadre montre que les microscopes à sonde locale (SPM pour Scanning Probe Microscope) et les microscopes électroniques à balayage (SEM pour Scanning Electron Microscope) représentent des outils puissants pour caractériser des échantillons à l’échelle du nanomètre. Ces instruments équipent la plupart des laboratoires de recherche académiques et industriels. Actuellement, en France, la plupart des utilisateurs de ces instruments pour lesquels l’étalonnage est indispensable se tournent vers des méthodes de substitution (référence interne, étalonnage partiel) ou vers des étalonnages réalisés par des laboratoires nationaux 8 de métrologie étrangers (la PTB et le NIST principalement). Depuis 2007, le LNE développe au sein de l’équipe nanométrologie un Microscope à Force Atomique métrologique (mAFM) qui permettra aux utilisateurs d’étalonner leurs instruments par le biais d’étalons de transfert mesurés au préalable par le mAFM. Ce travail de thèse s’inscrit dans la continuité des travaux de conception du mAFM. Cet instrument a pour but principal la mesure d’étalons de transferts avec la plus faible incertitude possible (1 nm voir inférieur). Ces étalons sont ensuite délivrés aux utilisateurs avec un certificat d’étalonnage leur permettant l’étalonnage des instruments de type SPM ou SEM. Cependant, malgré les très bonnes performances atteintes par l’instrument en termes de stabilité thermique et mécanique (sans tenir compte de la tête AFM), son incertitude de mesure est pénalisée par l’utilisation d’une tête AFM commerciale mal adaptée à la discipline métrologique. Ces pour ces raisons qu’a été initié le développement d’une tête AFM spécifiquement conçue pour les besoin de nanométrologie. Un des objectifs principaux de la thèse a consisté à mener un important travail de développement instrumental afin de poursuivre la conception et l’optimisation des performances du mAFM en l’équipant d’une tête AFM métrologique dans le but de minimiser l’incertitude de mesure globale de l’instrument. Cette tête AFM comporte un système original de mesure des déflexions du levier nécessaire à la détection des forces s’exerçant à l’extrémité de la pointe. Parallèlement à ce développement, le projet a aussi porté sur la caractérisation fine de l’instrument afin d’établir un bilan d’incertitude ainsi que l’optimisation de l’architecture du contrôleur dans le but d’améliorer la vitesse de balayage des échantillons. Le travail présenté dans ce manuscrit est structuré comme suit : Dans un premier temps, le premier chapitre introduit le principe de la microscopie à force atomique. Les notions de traçabilité et d’étalonnage sont abordées et leur mise en pratique est illustrée sur le mAFM. Dans une seconde partie, et suite à la description du mAFM, les limites de l’instrument avec l’ancienne tête AFM sont abordées. La fin du chapitre présente un cahier des charges pour la conception de la nouvelle tête AFM. Le chapitre deux représente une étude bibliographique des principaux systèmes de mesure de déflexions du levier. Les avantages et les inconvénients de chaque système sont présentés et leur éventuelle intégration sur le mAFM est discutée. Une comparaison des performances des différents systèmes a permis de trouver le meilleur compromis pour développer un système de détection stable thermiquement et mécaniquement. Les démarches qui ont mené à la conception de ce système, à sa modélisation, à sa validation par des tests expérimentaux et jusqu’à son intégration sur un AFM sont présentés dans le chapitre trois. La fin de ce chapitre présente des courbes d’approche/retrait obtenues avec ce système en mode contact et en mode Tapping et les premières images de topographies. 9 Dans le chapitre quatre, la conception et la fabrication de la tête AFM pour le Microscope à Force Atomique métrologique est détaillée. Les concepts fondamentaux qui ont guidé cette étape sont rappelés. Les déférents étages qui constituent la tête sont également présentés et les choix de conception justifiés. Enfin, le chapitre cinq présente dans une première partie les mesures qui ont été obtenues sur l’AFM métrologique équipé avec la tête AFM et qui permettent de valider les travaux de thèse. La deuxième partie présente les études expérimentales ayant permis la caractérisation de différentes composantes du mAFM (platine de translation, interféromètres laser, miroirs de références…). L’objectif consistait à quantifier les sources d’erreurs, évaluer leurs incertitudes, pour enfin compléter le premier bilan d’incertitude du mAFM et calculer l’incertitude composée. Ce manuscrit s’achève par une conclusion générale qui résume les travaux réalisés durant cette thèse ainsi que les perspectives retenues pour l’optimisation de l’instrument. Trois annexes A, B et C présentent respectivement la carte électronique développée pour le conditionnent des signaux issus de la tête AFM, la modélisation du trajet optique des têtes interférométrique dans le but de compenser le bras mort ainsi que la nouvelle architecture pour le contrôleur de l’instrument.
Sébastien Ducourtieux
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In order to evaluate the uncertainty budget of the LNE's mAFM, a reference instrument dedicated to the calibration of nanoscale dimensional standards, a numerical model has been developed to evaluate the measurement uncertainty of the metrology loop involved in the XYZ positioning of the tip relative to the sample. The objective of this model is to overcome difficulties experienced when trying to evaluate some uncertainty components which cannot be experimentally determined and more specifically, the one linked to the geometry of the metrology loop. The model is based on object-oriented programming and developed under Matlab. It integrates one hundred parameters that allow the control of the geometry of the metrology loop without using analytical formulae. The created objects, mainly the reference and the mobile prism and their mirrors, the interferometers and their laser beams, can be moved and deformed freely to take into account several error sources. The Monte Carlo method is then used to determine the positioning uncertainty of the instrument by randomly drawing the parameters according to their associated tolerances and their probability density functions (PDFs). The whole process follows Supplement 2 to 'The Guide to the Expression of the Uncertainty in Measurement' (GUM). Some advanced statistical tools like Morris design and Sobol indices are also used to provide a sensitivity analysis by identifying the most influential parameters and quantifying their contribution to the XYZ positioning uncertainty. The approach validated in the paper shows that the actual positioning uncertainty is about 6 nm. As the final objective is to reach 1 nm, we engage in a discussion to estimate the most effective way to reduce the uncertainty.
Scanning probe microscopes (SPMs) are very well suited for characterization at the nanometer scale. To ensure the measurement consistency and the accuracy of the results, those SPMs need to be periodically calibrated. It’s done thanks to standards whose dimensional characteristics are measured by a metrological atomic force microscope (mAFM). LNE develops the first French mAFM to calibrate the standards that are typically used in Scanning Probe Microscopy and Scanning Electron Microscopy . Displacement range is about 60 μm in the horizontal plane and 15 μm along the vertical axis. Dimensional measurements of the tip-sample relative position are achieved with four differential interferometers whose laser wavelengths are calibrated in order to achieve direct traceability to the meter definition. The expected uncertainty for the tip-sample relative position measurement is in the order of 1 nm. The conception of this metrological AFM is based on three main design rules: the minimization of geometric errors, the optimization of interferometric measurement in ambient and the reduction of thermal effects.
Sébastien Ducourtieux
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The LNE’s metrological Atomic Force Microscope (mAFM) is the French reference instrument for calibrating standards dedicated to Scanning Probe Microscope (SPM) and Scanning Electron Microscope (SEM). On this instrument, the relative position of the tip with respect to the sample is measured in real time by interferometry in order to achieve direct traceability to the SI.