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DETERMINACIÓN SIMULTÁNEA DE Cr, Ni Y V EN ORINA MEDIANTE ET AAS

Química Nova (Impact Factor: 0.74). 01/2011; 34:940-944.

ABSTRACT Recebido em 27/5/10; aceito em 20/1/11; publicado na web em 29/3/11 SIMULTANEOUS DETERMINATION OF Cr, Ni AND V IN URINE BY ET AAS. A procedure for the simultaneous determination of Cr, Ni, and V in urine by electrothermal atomic absorption spectrometry (ET AAS) was optimized by factorial design, and performed at a pyrolysis and atomization temperatures of 1300 and 2500 ºC, respectively, using 15 μg de Mg(NO 3) 2 as chemical modifier. Characteristics mass of 14, 6 and 220 rg and detection limits of the method of 0.07, 0.38 and 0.75 μg L -1 were obtained for Cr, Ni and V respectively. The methodology was validated using a Liphochek Urine Metals Control sample (Bio-Rad) (P=0.05). The methodology was applied to samples of voluntary Venezuelan people, not environmentally exposed to specific emissions, and results ranging from < LOD-1.1 and 1.3-3.3 μg L -1 was observed for Cr and V, respectively, and not detectable levels for Ni. Keywords: simultaneous analysis; ET AAS; metals in urine. INTRODUCCIÓN El cromo, el níquel y el vanadio forman parte de numerosas aleaciones metálicas, 1,2 y pueden encontrarse en el aire de ambientes industriales asociados a actividades metalúrgicas, de refinación de minerales, producción de cemento y en plantas de energía que emple-an combustibles fósiles. 3 De manera particular, la fuente más común de Cr en el ambiente se origina por los desechos de las industrias de cromado y electrodeposición, 4,5 de textiles y pieles. 6 Los efectos nocivos del exceso (Cr, Ni y V) o falta (Cr y V) de es-tos metales sobre la salud humana son conocidos, 3 y su cuantificación en fluidos biológicos es importante, especialmente en el monitoreo de deficiencias nutricionales y exposición ambiental. 4 En el caso de la exposición ambiental, la evaluación de riesgo es realizada usualmente mediante la determinación de los metales presentes en los fluidos biológicos, entre los cuales, la orina es empleada ampliamente debido a que es una muestra fácilmente disponible y un indicador útil de la exposición a metales tóxicos. 3-7 La concentración de cromo, níquel y vanadio en la orina se encuentra en niveles traza, por lo que su determinación requiere el empleo de técnicas analíticas muy sensibles como la espectrometría de masas con plasma acoplado inductivamente (ICP-MS) y la espec-trometría de absorción atómica con atomización electrotérmica (ET AAS). ICP-MS es una técnica sofisticada y costosa que, además de su elevada sensibilidad y capacidad de análisis multielemental, puede presentar interferencias por iones poliatómicos que afectan, entre otras especies, la determinación de 52 Cr y 51 V cuando se emplean equipos de baja resolución o sin celda de reacción. 8-10 Por su parte, ET AAS es una técnica que proporciona la sensibilidad requerida para este tipo de análisis, y su empleo se ve favorecido ya que es menos costosa, muchas veces el pre-tratamiento es más sensible, y las interferencias que presenta pueden solucionarse, generalmente, empleando modifi-cadores químicos, apropiados programas de calentamiento y sistemas de corrección de fondo apropiados. 3 La aplicación de ET AAS en el análisis unielemental en mues-tras de orina ha sido ampliamente señalada, específicamente en la determinación de Cr, 4-5,11-15 y Ni. 7,14 Asimismo, se ha señalado el análisis multielemental en orina mediante ET AAS, en particular la determinación de cromo, 16,17 y niquel, 18,19 y otros elementos, 17,18,20 así como en otros tipos de muestras como particulado ambiental, 21 aleaciones de aluminio, 22 aguas y materiales geológicos, 23 miel, 24 y vino, 25 entre otras. Hasta donde se conoce, la determinación de V en orina mediante ET AAS no se ha señalado, empleándose en su lugar ICP-MS con espectrómetros de alta resolución (HR-ICP-MS), 10,26 con celdas de reacción dinámica, 8 y octopolos con celda de colisión, 9 así como la espectrometría de emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP OES) aplicando procedimientos previos de sepa-ración y preconcentración del elemento, para evitar las interferencias espectrales así como alcanzar los límites de detección requeridos. 27 La determinación simultánea por ET AAS es posible y deseable en muchos casos, por la ventaja de economía de tiempo de análisis que esta técnica ofrece. Para esto, es necesario buscar un programa de temperatura y un modificador químico que sean adecuados para los elementos de interés. A pesar de que no hay más proveedores de equipos de absorción atómica capaces de realizar análisis multiele-mentales, la introducción de la espectrometría de absorción atómica de fuente continúa y alta resolución es seguramente un paso facilitador para el desarrollo de procedimientos para análisis multielementales por ET AAS, que gana así nuevo interés. Por otra parte, es importante destacar la importancia del trata-miento de la muestra de orina para su análisis mediante ET AAS, ya que, la presencia de elevadas cantidades de sales disueltas, así como partículas sólidas y materia orgánica en suspensión, promueven importantes interferencias de matriz para los analitos volátiles y señales de fondo elevadas. Para evitar estas interferencias, la muestra usualmente es digerida, 7,14 o diluida. 11,16-18 Sin embargo, se prefiere la introducción directa de la muestra, 4-5,13,15,19 lo cual requiere una cuidadosa selección de las condiciones de análisis, pero minimiza los riesgos de contaminación de la muestra y permite mejorar el tiempo de análisis y el límite de detección del método. En este sentido, se han empleado procedimientos de preconcentración para realizar estudios de especiación en orina, mejorando al mismo tiempo los límites de

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May 16, 2014